Способ очистки безводного хлористого алюминия

 

ОП ИКАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (11) 558857 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 26.12.73 (21) 1980497/26 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет (43) Опубликовано 25.05.77. Бюллетень № 19 (45) Дата опубликования описания 260977 (51) М Кл С01F 7/62

Государственнв и номнтет

Совета Мнннстров СССР по делам нзаоретеннй и открытнй (53) УДК 661.862(088.8) (72) Авторы изобретения Б. А. Ильин, В. Н. Антипов, Ю. М, Рябов, Л. Н. Филатов, Н. С. Фролов и В,М. Кауненко (?1) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ БЕЗВОДНОГО ХЛОРИСТОГО

АЛЮМИНИЯ

Изобретение относится к технологии получения безводного хлористого алюминия, практически не содержащего примеси хлоридов переходных металлов.

Известен способ очистки безводного хлористого алюминия восстановлением примесей хло(идов переходных металлов металлическим алюминием с последующим пропусканием паров через расплав хлоридов алюминия и железа (1) .

Однако у этого способа низка степень очистки хлористого алюминия, позволяющая получать продукт с содержанием примесей хлоридов железа до

5 10 %.

Известен также способ очистки хлористого алюминия от примесей хлоридов металлов путем пропускания паров хлористого алюминия над расплавом, содержащим хлористый алюминий и хлориды щелочных металлов, в присутствии металлов, более электроположительных, чем железо, но не более электроположительных, чем алюминий (2).

Однако у такого способа низка эффективность процесса очистки и необходимо длительное время для контакта паров с расплавом.

Наиболее близким по своей сущности к предложенному является способ очистки безводного хлористого алюминия восстановлением примесей хлоридов переходных металлов металлическим алюминием с последующей конденсацией-целевого продукта (3).

5 Недостатком способа является дгительность процесса очистки.

С целью интенсификации процесса предложено восстановление примесей хлоридов переходных металлов осуществлять в присутствии гидроокиси

l0 щелочного металла, например, натрия или калин.

Другое отличие предложенного способа состоит в том, что гидроокись щелочного металла берут в количестве, обеспечивающем его соотноше:,не с металлическим алюминием, равное 1:2 — 50.

Указанное отличие позволяет сократи.-.= время проведения процесса очистки до 10 — 50 секунд.

Пример 1. В стеклянную ампулу загружают смесь, состоящую из 800 r хлористого алюминия с

20 содержанием примесей хлорндов железа 0,04% и титана 0,12 %, 80 г мелкодисперсного порошкообразного алюминия и 2 г гидроокиси натрия марки "ч" с соотношением его к алюминию 1:40. После этого ампулу запаивают и нагревают в нижней

25 бс р

Состави ель h., Пузырева

Техред 3 Факта корректор А. Лакидв

Редактор Р. Пурнам

Тираж 658 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открьпий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Рвушская наб., д. 4/5

Заказ 1298/79

Филиал ППП "Патент ", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

О

11ри на рснаннп до 150 -220 С давление в ампуле поныгна ì и хлористый алюминий переходит в жидкое сос! оянн», нри эгом примеси хлорндов переходных мегаллов воссганавливаются до менее летучей формы. 11осле этого температуру повышают до 250 280 С, отгоняют из расплава целевую фракцию и крисгаллиэуют готовый продукт в виде монокристалла с содержанием хлоридов железа

7--8 ° 10 . и титана 2 ° 10 .!

lI р и м е р 2. В аппарат, выполненный с воэможностью барботирования через него паров хлористого алюминия, загружают расплав хлоралюмината натрия с мелкодисперсным мета.: ким алюминием в количестве 40 г и сухой;.. .,;сокисью натрия в количестве 16 r, т.е. лрн .от зксш-нии их 2,5:1, и пропускают через него при темперае туре 200 — 220 С пары исходного хлористого алюMHHHR с таким же содер.;.;;анием примесей, KBK и в примере .

Время протекания процесса составляет 10 — 50 секунд и соответствует времени барботирования паров через слой расплава высотой 200 мм.

11р.. этом получают безводный хлористый алюминий содержанием приме:: и хлоридов железа 6 ° 10 % и титана 1 10 7. формула и обрете ния

1. Способ очистки безводного хлористого алюминия восстановлением примесей хлоридов пере ходных металлоь металлическим алюминием с последующей конденсацией целевого продукта, î I л и ч а фщ н и с я тем, что,, < лью интенсификации процесса., восстановя=;:ив осуществляют в присутствии гидроокиси щело мого металла, например, натрия иJ(; ке дня

2. Способ по л. 1, с т и и ч =:: ю шийся тем, что гидроокись щелочного металла берут в кол: честве, обеспечивающем его соотношение с металлическим алюминием, равное 1: 2 — 50.

Источники информации, принятые во внимание лри экспертизе;

1, Авторское свидетельство СССР К 4811 "(., С 01 Р //58,10.07.72

2. Патент Великобритании г1 1270126, кл. С 1 А.

3. Патент Японии 44 — 18568, кл. 15 Е 241. 2., 13.08.69.