Способ спектрофотометрического определения палладия

 

Союз Советскин

Социал истииескин тнеспубпик

ОПИСАНИЕ

И ЗОБРЕТЕ Н ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДВТВДЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 19.07,74 (21) 2048899/26 с присоединением заявки № (23) Г1рноритет (43) Опубликовано 25.05.77. Бюллетень №19

{45) Дата опубликования описания 12.12.77. (11 558865 (51) M. Кл.С 01 G 55/00

G 01 N 21/24

Государственный коннтет

Сонете Мнннстрое СССР оо данаи нзооретеннй н откритнй (53) УДК 543-4:546.98 (088.8) (72) Автор изобретения

А. В, Долгорев (71) Заявитель гударнньй -,о„к„й „„ горпохимнческого сырья (54) СПОСОБ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАЛЛАДИЯ

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения палпадия в платиновых металлах и сырье.

Известен способ сцектрофотометриче кого определения палладин с сульфонитрофеиолом М в

3 н кислоте 111. ,Однако при известном способе сильно мешающее влияние больших количеств алюминия, ванадия, титана, молибдена, циркония, редкоземельных элементов, и невысока устойчивость образующегося комплекса палладий — сульфонитрофенол М.

Известен также способ спектрофотометрического определения палладия путем перевода его в окрашенное комплексное соединение действием диантипирилметаиа. Существующий способ не позволяет определять палладий беэ операции предварительного отделения, имеет следующие недостатки: недостаточная чувствительность

I более 0 5 мкг/мл элемента, малая избирательность переведения палладия в комплекс, при этом сильно мешают сопутствующие элементы, образующие в условиях определения ассоциаты с иодидами, хлорндами и роданидамн (2)., С целью повышения чувствительности и избирательности определения, палладий переводят в комплексное соединение действием дитиопирнлметаца, при этом создают среду 8 — 10 М по соляной

5 кислоте. В сильнокислой среде палладий взаимодействует с дитиопнрилметаном, образуя комплексное соединение, окрашенное в ярко красный цвет. Комплексное соединение палладня имеет максимум поглощения при 500 нм. Коэффициент

l0 молярного погашения составляет 49000.

Найдено, что наилучшими условиями образования окрашенного комплекса палладия с днтиопирилметаном является кислотность в интервале

8 — 10 МНО, избыток реагента, необходимый для

15 достижения максимальной чувствительности, равен 5 (в MoJlbHblx долях). Комплексное соединение характеризуется достаточно высоким значением константы устойчивости. Отмечено, что проведение реакции в сернокнслой, фосфорнокислой

20 средax снижает чувствительность реакции на

10 — 15%. Чувствительность реакции — 0,01 мкг/мл.

Пропорциональность наблюдаемой окраски от концентрации паллация в растворе сохраняется в интервале 0,1-15 мкг/мл. Оптическая плотность

25 комплекса палладия постоянна в течение длительСоставитель П. Жаворонкова

Техред Н. ндрейцук

Корректор С. Гарасиник едактор Р П рнам

Тираж 6>а Подписное

il 1ЛЫПа. Государственного комитета Совета Министров СССР но радам изобретений и открытий

) l З )37 Mwi ва Ж .35 Ррт °,. каи иаа л 4/5

3axma 3 5оо(ЗО

CU!;f ÷ ППП "! атеит" . т. Ужгород, уп. Проектная, 4 ного времени н не изменяется с повышением температуры.

Выяснено мешающее влияние элементов, которые обычно сопутствуют палладию в минеральном сырье и других материалах. Опеределению ие мешают при 1000- кратном избытке свинец, цинк, юцсель, бериллий, алюминий, кадей, прн

500 — кратном избь тке кобальт, железо, таллий, титан, платина осьмий, рутений, молибден, вольфрам, индий, Прн введении в раствор винной кислоты мешающее влияние укаэанных элементов значительно снижается.

Основное преимущество -предлагаемого способа заключается в высокой йэбирательности при проведении определений в солянокнслой среде и, следовательно, большей точности. Способ применен дпя определения палладия в минеральном сырье.

Пример. В колбу емкостью 25 мл, содер. жа эую 1-200 мкг палладия в растворе с кислотностью 8 — 10 М НО, приливают 1 мл раствора дитиапирилметана с концентрацией 1 мг/мл в

8 М PiC), 0,5 мл 50%-ного раствора винной кислоты, 1 мл 10%ного раствора аскорбиновой кислоты, доводят до метки 8 М НО и перемешивают. Изме.

55h 865 ряют оптическую плотность при 500 им. Содержание палладия рассчитывают но калибровочному графику, построенному в аналогичных условиях.

Формула изобретения

1. Способ спектрофотометрического определении паллады, включающий его перевод в окрашенное комплексное соединение путем введения органического реагецта, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и избирательности определения, а качестве органического реагента используют дитиопирилметан.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что для перезедения палладня в окрашенное комплексное соединение создают среду 8 — 10 М по соляной кислоте.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе.

1.. Авторское свидетельство Ю 233994, М.Кл

G 01 31/00, 24.12.68, Б,И.К о.

2. Гинзбург Е.И. Аналитическая химия платиновых металлов, М., "Даука", 1973,