Способ переработки хромсодержащих растворов

 

jG П И С А Н И Е1(11) 559903

Социалистыческик

Республик (б1) Дополнительное к авт. свид-ву ! (22) Заявлено 05.09.72 (21) 1827359, 26 (51) М. Кл.-" С 01С3 37/08 с присоединением заявки ¹

Государственный коа1итет (23) Приоритет

Совета Министров СССР по пелли изобретений н открытий (53) УДК 661.876.532 (088.8) Опубликовано 30.05.77. Бюллетень ¹ 20

Дата опубликования описания 27.06.77 (72) Лвторь1 изобретения

Л. И. Девятовская, M. Я. Попильский, К. П. Левченко, Б. П. Середа, В. Я. Ткачева и 3. И, Тихвинская (71) Заявитель

154) СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ХРОМСОДЕР)1(АЩИХ

РАСТP РРО Д

Изобретение относится к способу переработки хромсодержащих растворов и может быть использовано в химической промышленности при получении основного сульфата хрома.

Известен способ переработки «ромсодержащих растворов, отходов органических производств, содержащих соединения 1пести- и трехвалентного хрома путем восстановления органическими восстановителями.

Известен способ переработки отработанных хромсодержащи: растворов, получающп«ся в виде отходов, например, при производстве хинона путем пх ооработки известью, отделением от раствора гипса с последующей упаркой полученного раствора oclioBIlol су;и,фата хрома Io вакуумом при температуре

b0 — 70-С;.

Недостаток известного способа состоит в том, что при его осуществлении образуются побочные, не утилизируемые продукты (гипс и органические соединения).

С цель10 ликвидации указанного недостатка и получения целевого продукта (основного сульфата хрома) заданнои основности (20—

42) предлагае;ся спосоо, по которому хромсодержащие растворы Оор202тывают при температуре 95 †1 C хромовой кислотой или ее солями, количество которoi« рассчитыB2IoT по формуле

1,5$Л 3,29М вЂ” ЗЕ - ; 0,03B E

О, 1(Зт — О,ОЗВ т-,-3, . Г> где Л вЂ” I«o;IIlчсство «ро. 1030й Iеислоты или ее со;.и на 100 I «ромсодержащих р створов, г

;1 — содер 2»i;e SO:i в «ромсодсржащи«

paci ворa«, Л! содср." апllc 3«а в .р ° . 1cодсржащи« рас3вора«, Г

c: — со lep .:,а гпе с: -.С „.:-, «poli coäñðæà ци: с ,".ac в"ра ..

7 — содер::. а: .1с оо-цсго . рома в пересчете lia .г .;, 13 «ро;0201! «пслотс плп сс соли, ."д

I — o,cp "iанн Х;1 и «р,;oзой кислоте

ПЛ: C СО."П, .о.

Получен II III раствор основной сернокпслой

20 соли ci гпа-i при тсмператтрс 70- — 90 С.

Hp,I этом гол3 1аюг сульфаг «рома с îcII0 :OCT! .0 I3 пнтepBa lP 20 — 4-2

Ниже 1-.риводятся пример -., в которь1«заданная основнocть оснозной серпокпслой со25 .—;:, равняется 0,, с;.1ю;ая пример 4, где заданная осно";-.:сеть рави""ется 33о(3. Отклоне1-:ия o; .-".ä,aíío . oci О-ис -.:1 составляет

0,2 — 1,1 або, СQ, П р и м ер Б реактор загружаиот 200 г от30 «ода производства по:инта ЛНКБ — 10 с содер559903

Формула изобретения

40

Составитель О. Еремин

Текред И. Карандашова

Корректор Л. Орло,.а

Редактор Т. Пилипенко

Заказ 1383/15 Изд. № 486 Тираж 671 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР ио делам изооретеиий и открытия

1!3035, Москва, )К-35, Раушская иаб., д. 4 5

Типография, ир. Сапунова, 2

3 жанием, %: Cr 03 5,1; CrO 2,25; $04 32,1;

Na 1,88; органических веществ в пересчете на

С 0,11 и 51,8 r бихромата натрия с содержанием 67,1% CrOq, кипятят в течение 30 мин.

Затем Cr (VI) восстанавливают 37 r формалина при 90 — 95 С. Полученный раствор сушат при температуре 70 — 80"С и получают

136,5 г основной сернокислой соли хрома с основностью 39,8%, которая удовлетворяет требованиям действующих ТУ на дубитель и содержит, %: Сг20, 26,9; нерастворимого остатка нет, СгОз нет, формалин 1,31.

Пример 2. 755 г отхода производства 4,4диаминодифенилсульфона с содержанием, %:

Cr2O 21, ГеО 0,30; S04 34,7 и органических веществ в пересчете на С 7,5 растворяют в

300 мл воды, затем, вводят 122 г бихромата натрия (67,1 "/о CrOq) и кипятят в течение

30 мин. Восстановление Сг (Vl) проводят

460 г формалина при 90 — 95 С. Полученный раствор основной сернокислой соли сушат при температуре 70 —.80 С, и получают 715 г дубителя с основностью 40,5% и содержанием

29,5% Сг20з.

Пример 3. В реактор загружают 0,804 г отхода производства цитраля, содержащего, %: Сг Оз 11,0, органических веществ в пересчете на С 2,4; $04 20,9; FeO 0,020 и 0,13 г хромихроматов с содержанием, %: Сг Оз

37,7; CrO> 11,85 и Н О 42,3 и кипятят в течение 1,5 час. Затем Сг (Vl) восстанавливают

20 л формалина при 90 — 95 С.

Полученный раствор основной сернокислой соли хрома сушат при 70 — 80 С и получают

0,477 г дубителя с основностью 38,9% и содержанием, %: СгзОз 29,1; FeO 0,06; Н20

2,91; СН20 0,79 и Cr (VI) отсутствует.

Пример 4. B реактор загружают 100 r хромихроматов с содержанием, %: 53,7 СгзОз., 15,6 СгОз и 55,6 Н20, суспензируют в 90 мл воды, а затем вводят 43,1 г отхода производства флороглюцина с содержанием, Cr O3 3,02; $04 77,8; Na 0,87; органических веществ в пересчете на С 0,14 и Fe 03 0,004, и кипятят в течение 1,5 час. Сг (Vl) восстанавливают 17 мл формалина при 90 — 95 С.

Полученный раствор основной сернокислой

4 соли хрома сушат при 70 — 80 С, получая

189 г дубителя с основностью 33,2 % и содержанием СгзОз 29,0%.

Пример 5. В реактор загружают 500 г отхода производства монтан — воска с содержанием, %: СгзОз,гщ 13,5; S04 37,7; ГеО

0,06; СгОз (VI) 2,47 и органических веществ ,в пересчете на С 0,51, добавляют 126 г хромового ангидрида (98,0% СгО,) и кипятят в течение 30 мин. Затем Сг (VI) восстанавливают 35 г патоки. Полученный раствор основной сернокислой соли хрома сушат; получая 540 г соли с основностью 40,2% и содержанием

СгзОз 30%.

Способ переработки хромсодержащих растворов с получением основного сульфата хрома, отличающийся тем, что, с целью исключения образования побочных продуктов и получения целевого продукта с заданной основцостью в интервале 20 вЂ,2%, хромсодержащие растворы обрабатывают при температуре 95 — 100 4 хромовой кислотой или ее солями в количестве, рассчитываемом по эмпирической формуле

30 1,58Л вЂ” 3,29Л1 — 3Š—, 0,03В Е

0,01(3T — 0,03l3 т —, з,кЗГ> где Х вЂ” количестьо хромовой кислоты или се соли на 100 г хромсодержащих растворов, г

Л вЂ” содержание S04 в хромсодержащих растворах, %

Л вЂ” содержание Аа в хромсодержащих растворах, %

Š— содержание СгзОз в хромсодержащих растворах,  — требуемая основность, %

7 — содержание оощего хрома в пересчете на СгзОз в хромовой кислоте или ее соли, %

Š— содержание Na в хромовой кислоте или се соли, %.