Способ получения комплексных соединений брома с полифосфатами

 

ныл<-.,:-: г -- --;-, .;и;...,, „и f

ОП ИСАН ИТ

ИЗОБРЕТЕНИЯ ij 563909

Союз Соватских

Социалистических

Республик

К ПАТЕНТУ (61) Дополнительный к патенту (22) Заявлено 06.02.74 (21) 1994840/04 (23) Приоритет — (32) 07.02.73 (31) 160632 (33) ПНР

Опубликовано 30.06.77. Бюллетень ¹ 24

Дата опубликования описания 20.07.77 (51) М. Кл.з С01В 25/40//

А 61Ê 31/66

Государственный комитет

Совета авинистроа СССР (53) УДК 661.635.68 (088.8) по делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения

Иностранцы

Альойзы Клопотэк, Ян Профиц, Ежи Уминьски и Габриэла Дзяла (ПНР) Иностранное предприятие

«Институт Хэмии Пшемысловой» (ПНР) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПЛЕКСНЫХ СОЕДИНЕНИЙ

БРОМА С ПОЛИФОСФАТАМИ

Изобретение относится к полифосфорным соединениям, а именно к способу получения новых комплексных соединений брома с полифосфатами общей формулы

М (РО,N)» ОН....Br — Br....HO (PO,Ì)»Ì, где М вЂ” щелочной металл; х= 2 — 50.

Эти соединения обладают бактерицидной активностью, особенно по отношению к кислотостойким бактериям, и могут быть использованы для мытья и одновременной дезинфекции аппаратуры, оборудования и помещений в сельском хозяйстве, пищевой промышленности, ветеринарии и медицине, а также для борьбы с заболеваниями дыхательных путей.

Известен способ получения комплексных соединений йода с полиэтиленгликолевыми эфирами фосфорной кислоты, имеющих кислотный характер и обладающих бактерицидными свойствами (1). Способ основан в реакции йода с указанными эфирами при температуре

65 С.

Комплексные соединения брома с полифосфатами в литературе не описаны.

Предлагаемый способ их получения основан на том,что дибромйодид щелочного металла или комплексное соединение брома с неионными поверхностно-активными веществами подвергают взаимодействию с полифосфатом щелочного металла, например трифосфатом натрия, в мольном соотношении 1:2.

Процесс проводят в водной среде при 0 — 50 С

Исходные дибромйодиды щелочных метал. лов получают действием стехиометрических количеств брома на насыщенные водные растворы йодидов щелочных металлов при 0—

60 С.

Исходные комплексные соединения брома с неионными поверхностно-активными вещест вами получают действием дибромйодидов щелочных металлов на неионные поверхностно. активные вещества, например оксиэтилиро. ванную ññ-аминолауриловую кислоту, в моль. ном соотношении 1: 2.

Строение комплексных соединений брома с полифосфатами устанавливают при помощи

20 ИК-спектроскопии и ЯМР. Водные растворы этих соединений имеют щелочный характер и не теряют активного брома, содержание ко торого определяют тптрованпем тиосульфатом натрия.

25 П р н м е р 1. В реакторе, снабженном мешалкой и системой охлаждения, приготавливают насыщенный водный раствор йодистого калия путем смешивания 2 кг йодистого ка563909

Формула изобретения

Составитель М. Макаров

Редактор В. Мирзаджанова Техред Л. Гладкова Корректор Л. Денискина

Чаказ 1622у18 Изд. № 570 Тираж 907 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 5Ê-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 лия с 1,4 кг воды; при перемешивании вводят при 0 — 60 С 1,93 кг жидкого брома. Полученный водный раствор дибромйодистого калия перемешивают с 8,9 кг трифосфата натрия при температуре, не превышающей 50 С. Синтезированный продукт в зависимости от назначения разбавляют для непосредственного применения водой в весовом соотношении от 1: 20 до 1:200, Пример 2. В реакторе, снабженном мешалкой и системой охлаждения, приготавливают насыщенный водный раствор йодистого натрия путем смешивания 1,8 кг йодистого натрия с 1,4 кг воды, а затем при перемешивании вводят при 0 — 60 С 1,93 кг брома. Образовавшийся водный раствор дибромйодистого натрия перемешивают с 10,9 кг трифосфата калия при температуре, не превышающей

50 С, прибавляя в качестве вспомогательного средства 1,1 кг додецилбензосульфоната натрия. Полученный продукт в зависимости от предназначения разбавляют водой для непосредственного применения в весовом соотношении от 1: 20 до 1: 200.

Пример 3. В реакторе, снабженном мешалкой и системой охлаждения, приготавливают насыщенный водный раствор йодистого лития путем смешивания 1,61 кг йодистого лития с 1,3 кг воды; затем, продолжая перемешивание, вводят при 0 — 60 С 1,93 кг брома.

Образовавшийся водный раствор дибромйодистого лития перемешивают с 6,8 кг трифосфата лития при температуре, не превышающей

50 С, добавляя в качестве вспомогательного средства 0,32 кг сульфата лаурилового спирта оксиэтилированного 3 молями окиси этилена. Полученный продукт в зависимости от назначения разбавляют для непосредственного применения водой в весовом соотношении от 1: 20 до 1: 200.

Пример 4, В смеситель, содержащий

17,0 кг (2 моля) а-аминолауриловой кислоты, оксиэтилированной 14 молями окиси этилена, постепенно прибавляют при температуре не выше 50 С 3,24 кг дибромйодида калия в виде насыщенного водного раствора. Реакционную смесь перемешивают до прекращения выделения тепла. Полученное бромистое комплексное соединение смешивают с 14,7 кг (4 моля) трифосфата натрия и 0,8 кг (0,8 моля) бромистого натрия в качестве стабилизатора. Полученный продукт в зависимости от назначения разбавляют водой в пропорциях от 1: 20 до

1: 200.

Способ получения комплексных соединений брома с полифосфатами общей формулы

М(РО,М) — OH....В» — Br....HO (PO,М)ЦА где М вЂ” щелочной металл; х=2 — 50, заключающийся в том, что дибромйодид щелочного металла или комплексное соединение

30 брома с неионными поверхностно-активными веществами подвергают взаимодействию с полифосфатом щелочного металла в мольном соотношении 1: 2 в водной среде при 0 — 50 С.

Источники информации, принятые во вни35 мание при экспертизе:

1. Патент ФРГ Ма 1139611, кл. 30i 3, 15.11.62.