Способ количественного определения селена

 

оп исднСоюз Советских

Социалистических

Республик

ИЗОБРЕТЕН И

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ (61) Дополнительное к авт, свид-ву(22) Заявлено 18.08.75(21) 2165458/26 с присоединением заявки №М. Кл.

С 01 В 19/OO

Ср 01 g 27/48

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР оо делам нзооретеннй н открытий (23) Приоритет (43) Опубликовано 05.07.77Бюллетень пГ (45) Дата опубликования описания 23.0

УДК543,253:

:546.23 {088. 8) (72) Авторы изобретения

П. К. Спицын и И. Г. Сурин (71) Заявитель (54) СПССОБ КОЛИЧЕСТВЕН!! ОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

СЕЛЕНА

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к способам определения селена.

Известен способ определения селена на стационарном ртутном электроде. Опреде- 5 ление проводится по волне с(p 1,15 В

1/2 (н,к.э.) после предварительного накопле ния селена на стационарном ртутном электроде с использованием химической реакции между селеносульфатом и ртутью (11. 10

11звестен также способ количественного определения селена путем выделения эле». ментарного селена, растворения его в насышенном растворе сульфита натрия и последующего полярографирования иоттов 15 сопеносульфата на фоне электролита1 м .

К1I т ОН, 1 м NHgCP. при рН 8,8сиспользованнем волны восстановления с потенциалом полуволны < =«0.9 В (н.к. ) t27.

Однако, известные способы требуют пред-20 варительного отделения железа, никеля, кобальта, хрома, меди и других элементов, которые мешают восстановлению селена, С целью получения более высоких тс ков восстановления селена и повышения 25 селективности определения. предлагается полярографировать раствор с концентрацией ионов 1,6 г/л, полученный после добавления в него ионов железа, хлорида, нитрата, сулъфита, пирофосфата. Раствор выдержттва» ют 5-10 мин перед добавлением щелочного электролита и определяют селен по необратимой волне восстановления с потенциалом полуволны Ц = 1,4 В (н.к.э.).

1/2

Полярографирование проводят при следующих концентрациях компонентов, г(л:

Ионы селена 6,3 10 — 6,3 ° 10

Ионы железа 6,0 10 — 6,5.10

Ионы хлорида 3,5 10 -4,5 10

Ионы нитрата 7,0 10 -8,0 ° 10

Ионы сульфита 4,3.10 — 5,7 10

Ионы пирофосфата 1,7 ° 10 — 2,1 10

2, . -1

Пример, Навеску стали 0,5 г рас» творяют в смеси 5 мл HN О (1:1) и 2 мл

НС (1:1) и переводят в мерную колбу емкостью 100 мл. Аликвотную часть 5 к л по мешают в мерную колбу емкостью 50 мл, добавляют 3 мл НСе (1:1), 0,25 мл НР1 О (1:1), 1,5 мл 20 /ного свежеприготовленного раствора сульфита натрия, 5 мл 0,2 М

564262

Составитель A. Жаворонков

Техред А. Богдан Корректор N. Демчик

Редактор Л. Курасова

Заказ 1966/192 Тираж 658 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент», r. Ужгород, ул. Проектная, 4 раствора пирофосфата натрия, выдерживают смесь в течение 5-10 мин, приливают 10 мл щелочного электролита 5м И Н ОН, 5М

5 94ÑÐ, 1 мл 0,1 м раствора трилона Б и доводят раствор Ь мерной колбе дистилли- рованной водой до метки. Через 10-15 мин снимают катодную осциллополярограмму на полярографе типа ПО-5122. Основные параметры сьемки следующие: начальное напряжение 0,4 В; скорость развертки по- тенциала 0,5 В/сек; задержка 2 сек. Измеряют величину тока восстановления при (p -1,40 В (н.к.э.) и рассчитывают

4/2 содержание селена по градуировочному r фику, построенному на фоне стали без селена.

Формула изобретения

1. Способ количественного определения селена, включающий разложение материала с последующим полярографированием образовавшепося селеносулрфата на фоне электролита,1 м ЧН ОН, 1 мЯНiСХ при рН 8,8„ о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с це» лью получения более высоких токов воо-. становления и повышения селективности определения, полярографированию подвергают раствор с концентрацией ионов водорода

1,6г-ион/л, полученный последобавлеиия в него ионов железа, хлорид-, нитрат-, суль фит-, пирофосфат-ионов, выдерживают 5

10 мин перед добавлеййем щелочного электролита и определяют селен по необратимой волне восстановления с потенциалом полуволны 1,4 В (н.к.э.);

2.Способпо и. Х, отл и чаюш и и с я тем, что цолярографирование проводят при следуюших концентрациях компонентов, г иой/л:

-1 -0

Ионы селена 6,3 "10 — 6,3 ° 10

Ионы железа 6,0 10 -6,5 10

Ионы хлорида 3,5 ° 10 -4,5 10, -{

Ио .нитрата 7 0 10 -8 0 10"

-я .г

Ионы сульфита 4,3 10 — 5,7 10

-2 -2

Ионы пирофосфата 1,7 ° 10 — 2,1 10

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Торопова В. Ф. Поляков Ю. Н. Определение малых количеств селена. "Аналитическая химия", 1972 г.

2. Журнал Заводская лаборатория", ¹ 28,408, 1962 r.