Способ получения силикатов цирнония и гафния
Всесо юз:,. ая (1 1) 564268
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН Ия
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву « (51) М. Кл.е
С 01 G 25/00
С 01 G 27/00 (22) Заявлено 24.11.75 (21) 2192081/26 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 05.07.77.1 юллетень №25 (4б) Дата опубликования описания 23.08.77
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам иэооретений н открытий (53) УДК 546.831,4.
-546.832 (088.8) (72) Авторы изобретения
К. Г. Асланян, И, И. Елфимов, Н. В. Пирковская и Э. С. Оганесян
Институт обшей и неорганической химии АН Армянской CCP (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИЛИКАТОВ БИРКОНИЯ
И ГАФНИЯ
Изобретение относится к технике получения силикатов циркония и гафния, применяемых в производстве огнеупорной керамики.
Известен способ получения силиката циркония путем спекания циркония и кремнвйсолержаших соединений при 1200
1-Н)О"С I 1).
По другому известному способу Z V ÂI04 получают из окислов циркония и кремния путем смешения их и термооб 54ботки смеси при 1200-1370 С. (2).
Недостатками известных способов является невозможность получения правильных 1а кристаллов силикатов циркония и гафния и сложность аппаратурного оформления IIpoцессов.
Наиболее близким к предлагаемому способу является синтез монокристалловЕ SiI04 20
IIHf5iP4 транспортной реакцией в парах галлоида при 1150-1250 С (31.
Недостатками известного способа являктся сложность аппаратурного оформления процесса транспортного взаимодействия и 26 высокие энергетические затраты при его осушествлении.
С целью упрошения процесса и снижения энергозатрат силикаты циркония и гафния получают путем взаимодействия гексахлорцирконатсв и гексахлоргафниатов с о двуокисью кремния при 950««1100 С в присутствии кислорода с последуюшими операциями промывки, фильтрации и сушки продукта. Преимушественно, гексахлорцирконат и гексахлоргафниат берут, соответственно, 80-90% и 79-95% от веса исходной смеси. Кислород подают 3-5 л/час на
100 г расплава.
Пример 1. Шихту, состояшую из
85 rК 2 С1 и 15 г5iO> нагревают в о кварцевом реакторе до 950-1100 С под слоем инертного газа (азота). При достижении требуемой температуры включают ток кислорода 3-5 л/час на 100 r расплава. Кислород барботирует через расплав солей. По мере поступления кислорода в расплаве образуются призматические криоTwIJIbl силикатов циркония (циркон) и гаф ния. По окончании опыта расплаь промыва564268
Составитель Q. Андреасян
Редактор Л. Курасова Техред А. богдан Корректор М. Qeì÷èê
Заказ 1966/192 Тираж 658 Подписное
UHHHHH Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж 35, Раушская наб„д. 4/5 филиал ППП Патент», r. Ужгород, ул. Проектная, 4 ют от КС водой, отфильтровывают и осадок сушат при 120 С, Силикат циркония Z Й04представляет собой четкие тетрагональнсь бипирамидальные призматические кристаллы длиной 40 50 мк и толшиной 20-25 мк.
Пример 2. Шихту, состояшую из
87 rK
Далее получают продукт МЫ О таким же способом, как в примере 1.
Кристаллы силиката гафния Н1Я (3 имеют нечетные грани тетрагональной призмы. Формы кристаллов сигарообразные, иногда клиновидные, длина 60-7 OMz, толщина 25-30 мк.
Формула изобретения
1. Способ получения силикатов циркония и гафния путем взаимодействия галоидсодержашего соединения циркония или гафния с двуокисью кремния при нагревании, о тл и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью упрошения процесса и снижения энергозат .ат, в качестве галоидсодержашего соедине1.ня используют гексахлорцирконат или гексмлоргафниат шелочного металла, проо пасс ведут при 95 0-1 1 00 С в присутствии кислорода с последуюшими операциями промывки, фильтрации и сушки продукта. 0 2, Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что берут гексахлорцирконат или гексахлоргафниат. соответственно, 80-90% и 79-95% or веса исходной смеси.
3. Способ по и. 1, о т л и ч а юшийся тем, что кислород подают в количестве 3-5 л/час на 100 г расплава.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:
1. Авторское свидетельство СССР
2О ¹ 380589, кл, С 01 25/00, 12,07,71r.
2.Уао и. Аmer». Ceram.Бос48, И 11, 603, 1965 г, Э. Патент США № 3515508, кп. 2321, 02.06.70,
