Способ получения поливиниленкарбоната

 

О )6 64311

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено11.07.75 (21) 2156856/05 с присоединением заявки № (23) Приоритет (51) М. Кл.е

С 08 7 134/02

С 08 7 2/16

Государственный номнтвт

Саввта Мнннстрав СССР оо делам нзобретеннй н открытнй (53) УДК 678.747.4. .02 (088.8) (43) Опубликована05к07а77 Бюллетень № 25 (аб) Дата опубликования описания та.0о.77

А. Ф. Николаев, К. В. Белогородская, Л. В. Кузьмина и М. Ш. Тухватулина (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

Ленинградский ордена Трудового Красного Зиамеви технологический институт имени Ленсовета (S 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИВИНИЛЕНКАРБОНАТА

Изобретение, касается получения полимера ных сорбентов, в частности получения поливиниленкарбоната, продукт гидролиза которого — поливиниленгликоль может найти широкое применение в качестве эффективного сорбента соединений бора.

° .

Известны способы получения поливйнилен карбоната полимеризацией виниленкарбоната в водной среде в присутствии радикальных инициаторов растворимых в мономере или 10 в воде, например, окислительно-восстановительных систем, КМпО или солей алкиламинов и аммония (1), $2) и (3$. Недостатком этого способа являются низкая скорость процесса и низкий выход целевого продук- И та (выход 30-70% за 24-72 ч полимеризации).

Цель изобретения — устранение этих недостатков. Эта цель достигается проведением процесса полимеризации виниленкар- 20 боната в среде водных буферных растворов с рН 1-13;5, что позволяет регулировать механизм расплава инициирующей системы, предотвращает расход мономера на гидропиз виниленкарбоната (ВК), уменьшая ве- 25

2 роятность образования в йроцессе гидролиза ингибитора полимеризации — гликолевого альдегида; При этом значительно сокращается время полимеризации ВК и повышает ся выход целевого продукта (80-85% за

1 ч ). Изобретение позволяет получить полимер высокой чистоты.В качестве буферного раствора с рН

1-13,5 может быть применена, например, есь pacTBopDB 0 2 N N a 2 HPO4 N

0,1 М лимонной кислоты, смеси растворов

0,1 н. буры с 0,1 н. НС1 или с I0,1 н..

A@OH.

Полимеризацию виниленкарбоната ocyaleствляют в водной среде в инертной атмосфере или в присутствии кислорода воздуха.

В качестве инициаторов используют перекиси, азосоединения и др. Полимеризацию проводят при температуре 20-100 С (пуншее, 70-80 С ) и механическом перемешио ванич.

Буферный раствор, обеспечивающий определенную величину рН на протяженик всего времени полимеризации, является

564311

Составитель А, Горячев

Редактор Л. Ушакова Техред M. Левицкая Корректор К, Ковалеве

Заказ 1973/194 Тираж 610 Подписное

БНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113О35, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 той средой, и которой протекает реакциь полимеризапии виниленкарбоната.

Выход полимера зависит от весового соотношения мономер: буферный раствор (от 1% до 2:1, лучше 1:1) и увеличивается при уменьшении количества буферного раствора.

Количество инициатора изменяется от

0,18.10 до 1,8.10 мол ° ë.. Применение концентрации инициатора ниже

0,18.10 мол. л приводит к значительному снижению выхода полимера при прочих равных условиях, увеличение количества инициатора (более 1,8.10 мол.л" ) снижает молекулярный вес получающегося полимера, при этом полимер приобретает способность набухать в воде до объема пре вышающего объем, отвечающий требованиям к целевому полимеру как к сорбенту.

Пример 1. В колбу помещают

30 г ВК, 30 мл буферного раствора с рН

6,80, 3 г персульфата калия и при сильно работающей мешалке проводят полимеризацию в токе инертного газа при температуРе 80 С в течение 1 ч. о

Полученный полимер отфильтровывают, о сушат при температуре 40-60 С. Выход примера 83%.

Пример 2. B колбу помещают

30 г ВК, 30 мл буферного раствора с рН

1,0, 3 г персульфата калия, и проводят полимериэацию аналогично примеру 1. Темо пература 80 С, время полимеризации 1 ч.

Конверсия 76,4 %, Пример 3. В колбу загружают

30 r ВК, 30 мл буферного раствора с рН, 13,5, 3 г персульфата калия, и проводят полимеризашпо при 80 С в течение 1 ч аналогично примеру 1. Конверсия 84,9%.

Формула изобретения

Способ получения поливиниленкарбоната полимеризацией виниленкарбоната в водной среде в присутствии радикальных инициаторов, растворимых в мономере или в воде, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса полимериэации и повышения выхода целевого продукта, полимеризацию проводят в среде водных буферных растворов с рН 1-13,5.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. B. Ф. Казанская и О. М. Климова

Процесс полимеризации виниленкарбоната, Журнал полимерной химии, 1965, М 2, с. 432.

2. Авторское свидетельство l4 171560, М. Кл, С 08 > 134/02, опублик. 1965.

3, Патент ФРГ N 977885, кл. С 08 j 27/14, опублик. 1962 - прототип