Монодиазотированный меламин в качестве промежуточного продукта получения аммелина
пц 565033
Союз СоветскихСоциалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (бl) Дополнительное к авт, свид-ву (22) Заявлено 17.12.75 (21) 2300573/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опублико|вано 15.07.77. Бюллетень № 26 (45) Дата опубликования описания 1.10.77 (;5;t) Ч, Кл, - С 07D 251 66
Государственный комитет
Совета Министров СССР (53) УДК 547.491.8.07 (088.8) по делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения
A. А. Матиишян, В. Б. Жуховицкий и Р. 3. Алексанчн (71) Заявитель (54) МОНОДИАЗОТИРОВАННЫЙ МЕЛАМИН В КАЧЕСТВЕ
П РОМЕ)КУТОЧ НОГО ПРОДУКТА ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ
АММЕЛ И НА
Изобретение относится к синтезу нового производного меламина — монодиазотированного меламина, который может найти применение в качестве промежуточного продукта для получения применяемого в сельском хозяйстве аммелина.
Известны способы получения аммелина с использованием в качестве промежуточных продуктов различных производных симм. триазина, например циануровой кислоты (1), меламина (2), или 2, 4-диамино-б-хлор-симл. триазина (3).
Однако при использовании указанных производных симл. триазина процесс необходимо проводить при высоких температуре и давлении (1). Целевой продукт получается с недостаточно высоким выходом (70 — 80%) (1, 3) или недостаточной степени чистоты, и поэтому требуется дополнительная стадия его оч и стки (1, 2) .
Предлагаемый в качестве промежуточного продукта в синтезе аммелина монодиазотированный меламин позволяет получать целевой продукт почти с количественным выходом, высокого качества, в мягких условиях, не требующих нагревания и давления.
Способ получения монодиазотированного меламнна формулы основан на реакции диазотирования аминосоединений и заключается в том, что меламин подвергают взаимодействию с нитритом нат1р рия в концентрированной серной, уксусной или фосфорной кислотах или их смесях.
Продукты выделяют известными приемами, например разбавлением реакционной смеси смешивающимися с концентрированными кислотами органическими растворителями, например ацетоном, этанолом, метанолом.
Пр им ер 1. 0,7 r (0,01 моля) нитрита натрия растворяют при комнатной температуре в
12 мл концентрированной серной кислоты (d 1,84 г/см ) и постепенно приливают к раствору 1,2б г (0,01 моля) меламина в 25 мл концентрированной уксусной кислоты. Перемешивание ведут в течение 2 ч, Затем реакционную смесь выливают при энергичном охлаж25 дении и перемешивании в сухой ацетон. Продукт отфильтровывают, промывают сухим ацетоном и получают белый порошок, нерастворимый в органических растворителях. Вы565033 х, и((, Составитель В. Назнна
Кор к ктор Л. Брахннна
Тс:;рс. М. Семенов
Редактор Л. Емельянова
Полппс)з)ое
Заказ 2278/1 Из,т.,,т 838 Тпракк 553
1-IHO Государствен)ного коз.п-.ста Совета Мп )петров СССР по лезам llçîápåòñí!!é !! îòêðû;ï!!
113()35, . 1осква, К-35, Раушская .аб.,;!.:115
1 ппнера< в я), !Ip. С)зп1 Ilo!3 3 ход 97 — 98%. Содержание азогрупп, определенное волюмометрически Ilo выделяемому при разложении азоту составляет 11,9%, что соответствует теоретическому количеству. Найдено, %: С 15,20; Н 2,25; N 42,00. Вычислено, %: С 15,32; Н 2,13; N 41,70. Пример 2. К раствору 10 мл концентрированной серной кислоты (d=2,84 г/смз) и 0,7 г (0,01 моля) нитрита натрия в 50 мл фосфорной кислоты (d= 1,65 .г смз) присыпают 1,26 r (0,01 моля) меламина и перемешивают в течении 2 ч при комнатной температуре. Выделение конечного продукта проводят по примеру 1. Выход 97 — 98%. При гидролизе полученного диазосоединения выделяется азот с выходом 99,5%, рассчитанным для монодиазосоединения и получается аммелин с выходом 99,0%. Формула изобретения Монодиазотированиый меламии формулы в качестве проме>куточного продукта для получения аммелииа. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 10 1. Г t!üïåðèí В. А. и др., Пиролиз циануровой кислоты под давлением выделяющихся газов, сТруды науч11о-исследовательского и проектного института азотной промышленности и продуктов органического синтеза», 15 1972, K 16, с, 48. 2, Карлик Б. М. и;p., Кииетика гидролиза триазинов. Гидролиз меламина, аммелина, аммелида, 5КВХ0 им. Д, И. Менделеева, 1971, № 1. с. 116. 3. Тук 1 К. и др., ОЬкуп1уlvanil Amelidu i Ли.с11г1и к Яашс czystum., Chem. Stosowana Л., 1!170, т. lK, с. 339.
