Способ экстракционно-фотометрического определения лантана

 

ОПИСА

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ союз Советских

Социалистических

Респуолик (61) Дополнительное к авт. св,ид-ву (22) Заявлено 26.09.75 (21) 2176924/26 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 30.07.77. Бюллетень № 28

Дата опубликования описания 29,08.77 (51) М. Кл2 С 01F 17/00

G 01N 21/24

В 01Р 11/04

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 546.654:543. .42.062:66.061. .52 (088.8) (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

А. А. Меньков, Н. А. Непомнящая и А. С. Ленский

2-й Московский ордена Ленина государственный медицинский институт им. H. И. Пирогова (54) СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛАНТАНА

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для определения лантана в растворах, содержащих редкоземельные элементы иттриевой группы, иттрий и скацдий.

Известен способ определения лантана с использованием органических реагентов и последующим фотометрированием образующегося комплексного соединения.

В качестве органического реагента используют, например, арсеназо.

Однако такой способ не обладает достаточной чувствительностью.

Введение дифенилгуанидиния повышает чувствительность реакции незначительно.

Кроме того, этим способом можно определить только сумму редкоземельных элементов, поскольку реагент арсеназо III образует практически в равной степени прочные комплексы со всеми РЗЭ независимо от их атомного номера.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ экстр акционно-фотометрического определения лантана с использованием в качестве органического реагента хлорфосфоназо III и и-бутанола — в качестве экстрагента образующего комплексного соединения.

Реагент вводят вис,ходный раствор при рН

1,1 — 1,5. Степень экстракции комплекса 90—

92%. Чувствительность определения лантана этим способом характеризуется коэффициентом молярного погашения, равным 91000.

Кроме того, способ не позволяет определять лантан в присутствии редкоземельных элементов иттриевой группы, иттрия и скандия при соотношении лантана и скандия более 1: 10.

Целью изобретения является способ определения лантана, обладающего повышенной

10 чувствительностью и избирательностью.

Это достигается предлагаемым способом экстр акционно-фотометрического определения лантана, включающим перевод его в ком15 плексное соединение с органическим реагентом — хлорфосфоназо III, экстракцию комплекса и-бутанолом и последующее фотометрирование.

Отличительными признаками способа явля20 ется то, что в исходный раствор при рН 2,8—

3,1 вводят комплексом IV, затем — хлорфосфоназо III и после добавления последнего вводят раствор хлорида дифенилгуанидиния.

При этом редкоземельные элементы иттри25 евой группы образуют прочные комплексонаты с комплексоном IV, который не влияет на реакцию хлорфосфоназо 111 с лантаном. Образующийся тройной ионный ассоциат лантана с хлорфосфоназо I II и хлоридом дифе30 нилгуанидиния экстр агируют н-бутанолом и

566768

65 измеряют оптическую плотность бутанольного экстракта.

Пример 1. Методика определения лаптана в присутствии скандия (вплоть до молярного соотношения I à: Sc=1: 500) без поправки на маскируемый ион.

К раствору пробы рН 3,0 добавляют 10 мл

2,5.10 — М раствора комплексона IV, 1,0 мл

6,8.10 —" М раствора хлорфосфоназо III, приблизительно 10 мл раствора буферной смеси с рН 3,0 (СНзС001Ча+НС1), 1,0 мл 1 M раствора хлорида дифенилгуанидиния. Объем раствора доводят буферной смесью до 25 мл, раствор перемешивают. Через 30 мин раствор переносят в делительную воронку, и образовавшийся продукт экстрагируют 25 мл н-бутанола. Хлорфосфоназо III дает розовый экстракт, при наличии лантана окраска экстракта становится сине-зеленой. Бутанольный экстракт центрифугируют в течение 2 — 3 мин для наиболее полного отделения от следов водной фазы. Оптическую плотность бутанольного экстракта измеряют на спектрофотометре при 1=670 ммк в кювете с 1=5 см по отношению к экстракту из раствора, содержащего все указанные компоненты за исключением раствора пробы, Содержание лантана находят по калибровочной кривой, которую строят в интервале концентраций лантана

1 ° 10- — 8 10- M.

Пример 2. Методика определения лантана в присутствии Yb(Lu) вплоть до молярного соотношения I à: Yb (Lu) =1: 20000 с поправкой на маскируемый ион.

Предварительно в анализируемом образце определяют сумму лантана и иттербия (лютеция), которая практически составляет в нем содержание иттербия (лютеция). Величину пробы подбирают таким образом, чтобы концентрация иттербия (лютеция) в водном растворе, из которого проводится экстракция и-бутанолом, составляла 2,0 10 — М.

I(раствору пробы (объем раствора не более 2 мл) добавляют 2,0 мл 7,5 10 — М раствора комплексона IV. 1,0 мл 6,8 10 — 4 M раствора хлорфосфоназо II I приблизительно

10 мл буферной смеси с рН 2,9 и 1,5 мл 1 М раствора хлорида дифенилгуанидиния. Объем раствора доводят до 25 мл буферной смесью, перемешивают. Через 30 мин раствор переносят в делительную воронку, и образовавшийся продукт экстрагируют 10 мл и-бутанола. Бутанольный экстракт переносят в пробирку и центрифугируют в течение 2 — 3 мин для наиболее полного отделения следов водной фазы.

Оптическую плотность бутанольного экстракта измеряют на спектрофотометре при

1=670 ммк в кювете с l=1 см по отношению к экстракту из раствора, содержащего все указанные компоненты за исключением раствора пробы, а также иттербий (лютеций) в концентрации 2,0 10 — М.

Содержание лантана находят по калибровочной кривой, которую строят в интервале концентраций лантана 1 ° 10 †— 5 10- М в присутствии нттербия (лютеция), что соотве 1 ствует интервалу оптической плотности 0,1—

0,5. Концентрация иттербия (лютеция) во всех растворах одинакова и должна составлять 2,0 10 — М.

Пример 3. Методика определения лантана в присутствии У(Ру) вплоть до молярного соотношения 1 à: Y(Dy) =1: 2000 с поправкой на маскируемый ион.

Предварительно в анализируемом образце определяют сумму лантана и иттрия (диспрозия), которая практически составляет в нем содержание иттрия (диспрозия) . Величину пробы подбирают таким образом, чтобы концентрация иттрия (диспрозия) в водном растворе, из которого проводится экстракция и-бутанолом, составляла 2,0.10 — з М.

К раствору пробы рН 3,0 добавляют 2,0 мл

0,75 М раствора комплексона IV, 1,0 мл

6,8.10 — 4 М раствора хлорфосфоназо III, приблизительно 10 мл буферной смеси с рН 3,0 и

1,5 мл 1 М раствора хлорида дифенилгуанидиния. Объем раствора доводят до 25 мл буферной смесью, перемешивают. Через 30 мин раствор переносят в делительную воронку, и образовавшийся продукт экстрагируют 25 мл и-бутанола. Бутанольный экстракт переносят в пробирку и центрифугируют в течение 2—

3 мин. Оптическую плотность бутанольного экстракта измеряют на спектрофотометре при

1=670 ммк в кювете с l=5 см по отношению к экстракту из раствора, содержащего все указанные компоненты за исключением раствора пробы, а также иттрий (диспрозий) в концентрации 2,0 10 — М.

Содержание лантана находят по калибровочной кривой, которую строят в интервале концентраций лантана 1 10 — М в присутствии иттрия (диспрозия), что соответствует интервалу оптической плотности 0,1 — 0,5.

Концентрация иттрия (диспрозия) во всех растворах одинакова и должна составлять

20.10 — з М

Чувствительность предложенного способа характеризуется коэффициентом молярного погашения комплекса лантана, равным 16000.

Способ позволяет определять лантан в присутствии скандия, иттрия и редкоземельных элементов иттриевой подгруппы вплоть до соотношений I а: Ме = 1: 500 (Sc), 1: 6 (Y, Dy), 1: 200 (Yb, Lu) без поправки на маскируемый ион и 1: 50000 (Se), 1: 2000 (Y, Dy) 1: 20000 (Yb, Lu) с поправкой на маскируемый ион.

Формула изобретения

Способ экстракционно-фотометрического определения лантана, включающий перевод лантана в комплексное соединение с органическим реагентом — хлорфосфоназо I I I экстракцию комплекса и-бутанолом и последую66676Й

Составитель Ю. Куценко

Техред М. Семенов

Корректор Л. Котова

Редактор T. Пилипенко

Заказ 1882/12 Изд. № 644 Тираж 671 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4,5

Типография, пр. Сапунова, 2

1цее фотометрирование, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и избирательности анализа, в исходный раствор при рН 2,8 — 3,1 вводят комплексон

IV, затем — хлорфосфоназо 111 и далее— раствор хлорида дифенилгуанидиния.