Способ получения бихромата трехвалентного хрома

 

О П И СА Н И Е 1п1566771

ИЗОБРЕТЕНИЯ ьоюз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 19.03.76 (21) 2334711/26 с присоединением заявки ¹ (2 3) Приоритет

Опубликовано 30.07.77. Бюллетень № 28

Дата опубликования описания 29.08.77 (51) М. Кл С 01G 37/14

Государственный комитет

Совета Министров СССР ло делам иэобретений и OTKpblTHN (53) УДК 661.876.22 (088.8) (72) Авторы изобретения В. М. Масалович, Б. П. Середа, A. Е

Б. А. Пахомов, Г. А. Буланова, В (71) Заявитель I и, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИХРОМАТА ТРЕХВАЛЕН ЙФОГ -ХРОМА

2 тически необходимого, с последующей обработкой образовавшегося раствора основного бихромата трехвалентного хрома ацетоном при температуре от 0 до минус 10 С, причем на обработку ацетон вводят в количестве 20—

50 об. %.

Сущность изобретения заключается в восстановлении раствора хромового ангидрида формгльдегидом или метанолом, например, по

10 реакции

6Н,Cr,О, + ЗСН,О -- 4(СгОН) Cr,О, +

+ ЗСО, + 7Н,О.

Получаемый раствор затем охлаждают, 15 вводят в него ацетон при температуре менее

0 С и центрифугируют образовавшийся осадок основного бихромата хрома (III). Воздушно-сухой он представляет собой порошок черного цвета, рентгеноаморфен, практически

20 нерастворим в ацетоне и спирте. В холодной воде растворяется медленно, в горячей воде— хорошо и быстро. Химический состав полученного продукта устанавливался на основании химических и физико-химических методов ис25 следования.

С помощью анионита АВ-17 в Cl -форме показано, что в водном растворе основного бихромата хрома (III) Cr (И) находится в виде Сг;07 — (а не Cr04 — ), так как на 2Cr

30 (VI) выделялось 2С1 —, концентрацию которых

Изобретение относится к способу получения основных солей трехвалентного хрома, используемых как в технологии соединений хрома, так и для препаративных целей.

Известен способ получения средней соли бихромата трехвалентного хрома, заключающийся в длительной обработке холодной водой декахромата трехвалентного хрома (1).

Недостатком известного способа является наличие в продукте исходного вещества или хромата трехвалентного хрома.

Известен также способ получения средней соли бихромата трехвалентного хрома путем длительной термической (200 С) обработки хромового ангидрида (2).

I-Iедостатком такого способа является невозможность получения основного водорастворимого продукта — бихромата трехвалентного хрома, что затрудняет его использование как в препаративной химии, так и в технологии продуктов на основе хрома.

Цель изобретения — получение основного водорастворимого бихромата трехвалентного хрома.

Это достигается предлагаемым способом получсния бихромата трехвалентного хрома, по которому водный раствор хромового ангидрида подвергают взаимодействию с восстановителем, например формальдегидом или метанолом, взятым в количестве 90 — 97% от теореАлешечкина, Б. С. Решетников, Г. Вахтин и А. А. Андреев рЫ677!

Формула изобретения

Составитель С. Лотхова

Техред М. Семенов

Корректор Л. Орлова

Редактор Т. Пилипенко

Заказ 1882/15 Изд. М 644 Тираж 671 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 475

Типография, пр. Сапунова, 2 определяли аргентометрически. При определении ОН вЂ” -групп учитывался расход щелочи па титрование Cr 07 — з. Содер>канне влаги рассчитывалось по данным термографического исследования полученного продукта.

На основании полученных данных целевой продукт идентифицирован как 1/3-основной бихромат трехвалентного хрома (СгОН) Сг207 2Н20 с содержанием, вес. /o . Сг+ 15,9 — 16,20;

С,О,— 66,0 — 66,8; ОН вЂ” 4,9 — 5,2; Н О 11,8—

12,5 (теоретическое содержание Сг+ 16,20;

С О вЂ” 67,29; ОН вЂ” 5,30 и Н О 11,21).

Пример. 84,2 r хромового аноидрида растворяют в стакане в 100 мл воды, получая раствор с содержанием приблизительно 45%

СгО,, в который затем медленно при непрерывном перемешивании вводят 16 r 37%-ного формальдегида, поддерживая режим умеренного кипения (98 †1 C) без разбрызгивания и пенообразования. После введения заданного количества формальдегида содержимое стакана перемешивают в течение 1 ч и осторожно упаривают до содер>кания хрома (VI) 38/о в пересчете íà Cr03.

Раствор охлаждают до приблизительно 0 С, медленно при перемешивании вводят 30 мл охлажденного до 0 С ацетона и оставляют при температуре около 0 С на 2 ч.

Выпавший осадок основного бихромата хрома (111) быстро центрифугируют и высушивают на воздухе. Осадок представляет со4 бой 1/3-основной бихромат хрома (III), растворимый в воде, со следующим содер>канием компонентов, вес. /о. Сг+ 16,1; Сг20> — 66,7;

ОН вЂ” 5,2; Н20 11,8.

1. Способ получения бихромата трехвалентного хрома из хромового ангидрида, отл ич а ю шийся тем, что, с целью получения основного водорастворимого бихромата трехвалентного хрома, хромовый ангидрид в виде водного раствора подвергают взаимодействию с восстановителем, взятым в количестве 90—

15 97% от теоретически необходимого, с последующей обработкой образовавшегося раствора основного бихромата трехвалентного хрома ацетоном при температуре от 0 до минус

10ОС.

20 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве восстановителя используют формальдегид или метанол.

3. Способ по п. 1, отл и»ошийся тем, что ацетон вводят в количестве 20 — 50 об. %.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Роде Т. В. Кислородные соединения хрома и хромовые катализаторы. М., изд-во АН

30 СССР, 1962, с. 56 — 57.

2. Роде Т. В. Кислородные соединения хрома и хромовые катализаторы. М., изд-во АН

СССР, 1962, с. 39 — 41.