Способ очистки 2,4,6-трис-(диметиламинометил)-фенола

 

ti1) 566832

ОГ1ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 12.04.74 (21) 2014495/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 30.07.77. Бюллетень № 28

Дата опубликования описания 20.10.77 (51) М. Кл. С 07С 91/30

Государственный комитет

Совета Министров СССР (53) УДК 547.233.07 (088.8) по делам изобретений н открытий (72) Авторы изобретения

T. Э. Липатова, В. А. Миронов и Г. А. Пхакадзе (71) Заявитель

Институт химии высокомолекулярных соедине ии

АН Украинской ССР

Bqy

54 СПОСОБ ОЧ () ИСТКИ

2,4,6 - ТРИС - (ДИМЕТИЛАМИНОМЕТИЛ) - ФЕНОЛА

2,4,6-Тряс-(диметнламинометил)-фенол

Т. кип./1 мм рт. ст.

Содержание примесей, %

+D

Внешний вид

N, %

Прозрачная жидкость от янтарного до темновишневого цвета

Для технических целей

15,2 — 15,6

1,5169

120 †1

7 — 12

Прозрачная жидкость от бесцветного до слегка зеленоватого цвета

135 — 135, 5

Для синтетических полимерных материалов медицинского назначения

15,8 — 15,9

1,5174

Не более 0,0001

Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки 2,4,6-трис-(диметиламинометил) -фенола, применяемого при получении синтетических полимеров, использующихся в медицине. 5

Известно, что для очистки аминов, в частности 2,4,6-трис-(диметиламинометил) - фенола, применяют экстракцию, например, с помощью толуола с последующей вакуумной разгонкой в инертной среде (1). 10

Однако очищенный таким способом 2,4,6трис - (диметиламинометил) — фенол может использоваться только для технических целей, поскольку он содержит примеси исходных веществ, таких как формальдегид и фенол. 15

Целью изобретения является получение 2,4, б-трис - (диметиламинометил) - фенола высокой степени чистоты.

Это достигается за счет того, что целевой продукт многократно, не менее пяти раз про- 20 мывают горячей дистиллированной водой, поскольку все примеси хорошо в ней растворяются, с последующей осушкой над силикагелем и вакуумной разгонкой в среде азота.

Промывку горячей водой проводят при 85—

90 С. В качестве исходного продукта используют 2,4,6-трис- (диметиламинометил) - фенол, выпускаемый химической промышленностью.

Пример. 2,4,6 - (трис - 3 - диметиламинометил) - фенол, выпускаемый до МРТУ

6-09 6101-69 пять раз промывают двухкратным объемом горячей дистиллированной воды при 85 — 95 С. Отделяют органический слой, сушат над силикагелем в течение суток, отфильтровывают от силикагеля, перегоняют в вакууме в среде азота и собирают фракцию с т. кип. 135 — 135,5 С/1 мм рт. ст.

Физико-химические данные 2,4,6 -трис-(диметиламинометил) -фенола для технических целей и для получения синтетических полимерных материалов медицинского назначения приведены в таблице.

566832

Формула изобретения

СоставителЬ Л. Иоффе

Корректор Л. Котова

Техред М. Семенов

Редактор А. Соловьева

Заказ 1885/7 Изд. Ке 635 Тираж 563 Подписное

НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ очистки 2,4,6 - трис - (диметиламинометил) - фенола, включающий на последней стадии процесса вакуумную перегонку в инертной среде, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта, последний многократно промывают горячей дистиллированной водой при температуре

85 — 90 С и сушат над силикагелем.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР Мз 245797, кл. С 07С 89f00, 19бй.