Способ получения ниобатов щелочных металлов

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

Оп ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6l) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 15.12.75 (2l) @198864/26 с присоединением заявки ¹(23) Приоритет— (43) Опубликовано 05,08.77.Бюллетень № 29 (45) Дата опубликования описания 30.09.77 (ii) 567671

М "

1 (5l) M. Кл

С 01 Gr 33/OO

С Ol З 13/00

Государственный комитет

Совета Министров СССР во делам изобретений н открытий (53) УДК661.888.3 (O88.8) В, Я. Шварцман, В. С. Крылов, А. С. Гершун, P. Ф. 11агина, В. И. Бурдукевич и P. Г. Сиряченко (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

Опытный завод Института общей и неорганической химии

AH УССР (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИОБАТОВ ШЕЛОЧНЫХ

МЕТАЛЛОВ

Изобретение относится к способам получения ниобатов щелочных металлов, которые могут быть использованы для создания высокочастотных электромеханических преобразователей. б

Известен способ получения ниобатов щелочных металлов, включающий взаимодействие пятиокиси ниобия с карбонатом щелочно. о металла при нагревании при темперао туре выше 1000 С (1 . Недостаток спосо-IO с а состоит в сложности получения конечного продукта заданного состава.

Известен также способ получения ниобатов щелочных металлов, включающий взаимодействие алкоголята или фенолята нио- 15 бия с алкоголятом или фенолятом щелочного металла, гидролиз и прокаливание обо разуюшегося осадка при 400-700 С $2)

Недостаток этого способа заключается в необходимости использования в качестве 20 исходных соединений фенолятов и алкоголятов.

Из известных способов наиболее близким по технической сущности и получаемому результату является способ получения ниоба- 25

2 та лития, включающий взаимодействие пентахлорнда ниобня с карбонатом лития и нагревание продуктов взаимодействия прн о

100-200 С в автоклаве (Э1 . Недостаток способа состоит в сложности процесса, связанного с использованием автоклавного оборудования.

Бель изобретения - устранить укаэанный недостаток. Эта цель достигается благодаря тому, что водный раствор оксалата ниобия смешивают с карбонатом щелочного металла, полученный раствор упаривают и образующийся осадок прокаливают при 700900 С. о

Пример 1. В 14,63 и нагретого до 50 С раствора оксадата ниобия, содержащего 50, 45г/n

К Ь z О >, растворяют при перемешивании

381,93 r карбоната калия. Раствор упарио вают при 130-150 С. до образования воздушно-сухих солей, растирают в стержнеиой мельнице иэ органического стекла 1 ч и о» прокаливают при температуре 900 С в те*и- нне 2 ч.

867671

Составитель В. Нечипоренко

Редактор Л. Ушакова Техред Q. Луговая Корректор С. Юдченко

Заказ 2678/14 Тираж 658 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород. ул. Проектная, 4

Полученный кристаллический порошок бледно-желтого цвета подвергают химическому к рвнттвнофазовому анализам.

Вычислено, ввс.%: К О 26,16 10;

ЙЬ 0> 73 84 1 2

Наядено, вес.%: К О 26,10;

Иь О 73,71.

Состав порошка соответствует формуле

"" Ь э

Содержание посторонних примесей в гс . о товом ннобате, соответствует их суммарному, содержанию в исходных продуктах. и, в случае использования солей марки осч" ° содержание примесей алюминия, железа. марганца, меди, никеля, хрома составля- 35

i3 вт а 1.10 % каждого, Пример 2. В 17,81 л нагретого до 50 С раствора оксалата ниобия, содержащего 50,45 г/л И Ь О, растворяют при перемешивании 381, 93 г карбоната 2о о лития, Раствор упаривают при 130-150 С до воэдущно-сухих солей, растирают

s стержневой мельнице из органического стекла 1 ч и прокаливают при темпео ратуре 700 С в течение 2 ч. 25

Полученный кристаплический порошок бледно-желтого цвета подвергают химическому и рентгенофазовому анализам.

Вычислено, вес.%:, j Q 10,10 0,6;

НЬ 0 89,90 1,2.

Найдено, весЛ: Li О 10,04;

Ч Ь О 89, 78.

Содержание посторонних, примесей в готовом, ниобатв соответствует нх суммарному содержанию в исходных продуктах и, в случае использования солей марки осч, содержание примесей алюминия, железа, марганца, меди, никеля, хрома составляет 6 1.10 М каждого.

Пример Э. Для получения 1 кг @ литийнатриевого ниобата состава (L j

ИО о ) ИЬ О в 16,19 л нагретого де%О C раствора оксалата ниобия, содержащего 50,45 г ИЬ 0 растворяют при перемешивании 298,97 r карбо- 4» ната натрия и 26,74 г карбоната лития.

Раствор упаривают до воздушно-сухих солей, растирают в стержневой мельнице из opraнического стекла 1 ч и прокаливают при о температуре 850 С в течение 2 ч.

Полученный крис галлический порошок бледно-желтого цвета подвергают химическому и рентгенофазовому анализам, которые подтверждают состав, структуру и монофаэность полученного соединения

Вычислено, вес. %: М О 0,64+0,05;

Й а О 17,72+0,8; "Ü "О 81,64+1,2.

Йайдено, вес.%, "gj< О 0,6Э; М 0 17,26;

Ч Ь 0 81,55.

Содержание посторойних примесей в го тоном ниобате соответствует их суммарному содержанию в исходных продуктах и, в случае использования солей марки осч, содержание примесей алюминия, . железа, марганца, меди, никели и хрома составляет

6 1.10 % каждого.

Таким образом, осуществление предлагаемого способа позволяет получать ниобат лития заданного состава с малым содержанием примесей беэ использования аппаратуры, работающей под давлением, т.е. упрощает процесс.

Ф о р м у л а изобретения

Способ получения ниобатов .щелочных металлов, включающий взаимодействие соединения ниобия с карбонатом щелочного металла и последующую термическую обработку образующегося продукта, о т л н ч а ю шийся тем„что,сцелью упрощения процесса, взаимодействию с карбонатом щелочного металла подвергают водный раствор оксалата ниобия, полученный раствор упаривают и обр&зуюп ийся осадок прокаливают при 700 900 С.

Источники информации, принятые внимание при экспертизе:

1. Аллое %аарона Res, Еь|аЪ|а.U.К.Иона нет ф Auib. Яира." 1970, % 68, 10 рр.

2. Патент ФРГ % 1257125, кл. 12 и 33/00, 28.12.67 г.

3. Авторское свидетельство СССР

М 361677,ка.G 01 ф 33/ОО, 25.02,71 °