Способ получения мочевино-формальдегидных олигомеров

 

Союз Советских

Социалистических республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (11) 567730.l г. (., (5l) М. Кл, С 08 4 12Л2 (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено30,05.74 (2) ) 2027079/15 с присоединением эаявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано05.08,77.Бюллетень № 29 (45) Дата опубликования описания(31.08,77

Государственный комитет

Совета Министров GCCP но делам ивооретвний н открытий (53) УДК 678Я52 (088,8) (72) Авторы иэобретения

М. С. Акутин, В. В. Кафаров, В. А. Реутский, В. В. Полухин, С, С. Позднякова, В. И. Ватаманюк и В, 3. Афанасьев (71) Заявитель

Московский ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знамени,химик -технологический институт им, Д. И. Менделеева (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОЧЕВИНОФОРМАЛЬДЕГИДНЫХ ОЛИГОМЕРОВ

Изобретение касается получении мочевиноформальдегидных олигомеров, применяемйх в качестве связующего при изготовлении аминопластов, древесно- стружечных плит, а также самостоятельных клеящих веществ в деревообрабатывакипей промышленностии.

Известен способ получении мочевиноформальдегидных олигомеров взаимодейсъ- !О вием расплава мочевины с жидким или гао зообразным формальдегидом при 120-160 С в присутствии органических соединений, содержащих аминогруппы, с последующей поликонденсацией и сушкой полученных продук-l6 тов в распылительной колонне. Недостатком известного способа является то, что расплав мочевины содержит от 10 до 30% воды, в связи с чем образуется значительное количество сточных вод, требующее прове- 20 аления распылительной сушки и, следовательно, больших энергозатрат.

Иель изобретения - снижение количества сточных вод и уменьшение энергозатрат при получении безводных олнгомеров. 25

Поставленная цель достигается тем, что газообразный формальдегид конденсируют о с кристаллической мочевиной при 60-70 С, образовавшиеся продукты постоянно выводят из зоны реакции и подвергают дальнейшей поликонденсации с1одновременной ото гонкой реакционной воды при 110-130 С в течение 40-60 мин.

Полученный продукт сушат одним из известных методов, например нод вакуумом

: в тонком слое при 60-80 С в течение

2-3 час.

Использование кристаллической мочевины позволяет сократить количество сточных вод в 2 раза. Энергозатраты, только за счет удаления меньшего количества воды, сокращаются в 2 раза, не считая затрат энергии на сушку смолы распылением по известному способу, Содержание сухого вещества в полученных олигомерах 98-99% (по известному способу 75%).

Применение кристаллической мочевины в качестве исходного реагента позволяет, улавливать формальдегид из формапьиегипСоставитель О, Быпкина

Техред A. Богдя 1 Корректор H. Ковалева

Редактор Л, Ушаколя

Заказ 2688/18 Тираж 610 Подписное

Ш-1НИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР го делам изобретений и открытий

11303,", Москва, Ж-35, Ряушская наб„д, 4/5

Фи:шял 11111 1 11ятент", г. Ум-ор.>д, ул, Проектная, 4 содержащих газов Ври некоторых химических производствах, где есть проскок формяпьдегида в атмосферу., Реакция кристаллической мочевины с газами, содержащими формяльдегид в количестве до 10%, была проведена в лабораторных условиях в реакторе колонного типа.

Пример 1. Периодический метод.

Смесь 40 г кристаллической мочевины и .кристаллического гексаме тилентетрамина в количестве 20% к весу мочевины тщательно растирают в фарфоровой ступке до частиц размером 20 мк и загружают в реактор. Реактор представляет собой трехгорлый стеклянныи аппарат цилиндрического типа емкостью 100 мп, снабженный трубкой для отвода избыточного газа, тер-, мометром, магнитной мешалкой, барботером и водяной рубашкой для обогрева.

Газообразный формяльдегид поступает в реактор из генератора с Д -полиоксиметиленом, который разлагается в среде светлого минерального масла прн температуо ре 170-180 С. Газ поступает в реактор .! со средней скоростью 0,8-1,0 г/мин. Все 5 соединительные трубки, по которым подается ràç, обогреваются до температуры о

170-180 С, что предотвращает образование паряформальдегида и забивание им ап,паратуры. Начальную температуру реакцион-l gp о

- ной смеси поддерживают в пределах 60-65 С, скорость перемешивания 70 o6/мин, продолжительность пропускания формяпьдегида

30 мин. Получают 58 г продуктов начальной конденсации с содержанием метилольных групп 25%, свободного формапьдегидя

1,2%.

Пример 2. Непрерывнъ и метод.

Смесь кристаллической мочевины и гекса-;, метипентетрамина непрерывно подают в ап- щ парят колонного. типа диаметром 50 мм, где она с помощью механической мешалки равномерно распределяется на металлической сетке с ячейками диаметром 0,1 мм.

; Реактор; снабжен тубусом для отвода йэ- 45 быточного газа, термометром, барботером, °

30, 4 расположенным под сеткой и предназначенным для подачи газообразного формальдегида и, рубашкой для обогрева. Основнът условия проведения реакции такие же, как

B примере 1. Отличие лишь в ToM, ito Ho мере образования первичных продуктов ре акции они постоянно выводятся из зоны реакции самотеком, Полученные начальные продукты реакции подвергают дальнейшей попиконденсации с одновременной отгонкой реакционной воды путем ttpc пуля через систему нагретого дс о

110-130 С инертного газа, например, ар гона, в течение 40-60 мин и окончательному, удалению влаги под вакуумом при о температуре 60-80 С в тонком слое в течение 2-3 час. !

Полученные . мочевиноформапьдегидные олигомеры легко растираются в порошбк.

Содержание метилопьных групп в готовом продукте 21-22%, температура каплепядения по Убеллоде 87 С, молекулярный sec

450.

Формула изобретения

Способ получения мочевийофорМальдегидных олигомеров, взаимодействием мочь вины с газообразным формяльдегидом в присутствии органических соединений, содержащих аминогруппы, например гексаметипентетрамина, с последующей поликонденсацией и сушкой образующихся продуктов, о т л и ч а ю m и и с я тем,,что, с целью снижения количества сточных вод и сни жения анерго атрат при получении безводных олигомеров, газообразный формальдегид конденсируют с кристаллической мочевиной о при 60-70 С, образовавшиеся продукты постоянно выводят из зоны реакпии и подвергают дяяьнейшей попиконденсации с одновременной отгонкой реакционной воды при

»0-130 С в ечение 40-60 мин. о о реакционйой воды lzpH 110-130 С в течение 40-60 мин.