Способ переработки фосфоритов

 

аатьнтвс

ОП И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ п1 568623

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 28.03.75 (21) 2118485/26 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 15.08.77. Бюллетень ¹ 30

Дата опубликования описания 10.10.77 (51) М. Кл. С 05В 11/04

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий (53) УДК 631,893.12 (088.8) (72) Авторы изобретения

А. И. Антосиков, В. М. Борисов, В. Г. Казак, В. Ф. Кармышов, Ю. А. Корейшо, А. Л. Олифсон, В. С. Сахаров и О. С. Собин (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ФОСФОРИТОВ

Изобретение относится к способам ггереработки фосфоритов путем их разложения серной и азотной кислотами в присутствии сульфатов щелочных металлов или аммония и может быть использовано в производстве минеральных удобрений.

Известен способ переработки фосфоритов путем их разложен|ия смесью азотной и серной кислот. Полученную пульпу аммонизируют, смешивают с хлористым калием и с ретуром, гранулируют, сушат и охлаждают (1).

Недостатком этого способа является низкая концентрация питательных веществ в продукте.

Известен также способ переработки фосфоритов, включающий их последовательное разложснис азотной и серной кислотами, введение сульфата аммония, отделение фосфогипса фильтрованием, его промывку и возвращение промывных растворов в цикл (2).

Недостаток такого способа состоит в большой продолжительности процесса р азложения фосфоров (4 ч) и низкой производительности фильтрации фосфогипса (25,6 т/м2 ° . сут) .

Целью изобретения является ускорение процесса разложения фосфоритов и фильтрации фосфогипса. Цель достигается тем, что разложение азотной кислотой ведут сначала до рН 3,5 — 4,0, а затем до рН 1,8 — 2,2.

При этом сульфат аммония вводят на стадии разложения фосфоритов азотной кислотой до рН 3,5 — — 4,0.

Кроме того, промывные растворы вводят на стадии разложения фосфоритов серной кислотой.

В результате продолжительность процесса разложения сокращается на 1,2 — 1,3 ч, а производитсльность фильтрации фосфогппса повышается в 1,56 — 1,64 раза.

10 Пример 1. Разложение фосфорита (Р20в

273%, СаО 41,1%, МдО 2,25%, F 264%) проводят в условиях непрерывного технологического процесса на установке, состоящей из 5 каскадно расположенных реакторов

15 (сталь 1Х18Н9Т), оборудованных мешалками с элсктроприводами, водяными банями и контактными тсрмометрами. Дляравномерного дозирования раствора сульфата аммония, азотной и серной кислот, оборотного раство20 ра используют делительные воронки. Фосфорит подают порционно, через каждые 90 с с помощью шпателя со скоростью 2 кг/ч.

В первый аппарат каскада подают 38%ный раствор сульфата аммония, полученный

25 после карбонатной конверсии фосфогипса, содержащий 20 гië карбоната и 20 г/л бикарбоната аммония и 47%-ну|о азотную кислоту до рН 4,0. Процесс ведут при 50 — 55 С. Пульпа псретекает во второй аппарат, куда посту30 пает 47%-ная азотная кислота до рН 2,2 при

50 — 55 С, а затем в третий аппарат, где кон568623

Формула изобретения

1. Способ переработки фосфоритов, включающий их последовательное разложение азотной и серной кислотами, введение сульфата аммония, отделение фосфогипса филь45 трованием, его промывку и возвращение промывных растворов в цикл, отличаюшийся тем, что, с целью ускорения процесса, разложение азотной кислотой ведут сначала до рН 3,5 — 4,0, а затем до рН 1,8 — 2,2.

50 2. Способ по п. 1, отл и ч ающийся тем, что сульфат аммония вводят на стадии разложения фосфоритов азотной кислотой до рН 3,5 — 4,0.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, 55 что промывные растворы вводят на стадии разложения фосфоритов серной кислотой.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Позин М, Е. Технология минеральных

60 солей, Л., «Химия», 1974, с. 1331 — 1336.

2. Тезисы докладов VII Всесоюзной научной конференц ни по технологии неорганических веществ и минеральных удобрений, Одесса, 1972, с. 10.

95,9

99,0

94,9

3 тактирует с остальным количеством азотной кислоты при 50 — 55 С. В чствертый аппарат каскада вводят оборотный раствор и 92 ную серную кислоту при 70 С, а в пятом аппарате проводят агитацию пульпы при той же температуре до концентрации серной кислоты в жидкой фазе пульпы, равной 13—

18 г/л.

Часовые .расходы всех реагентов составляют: 47%-ной азотной кислоты: до рН 4,0 — 0,394 кг или 0,3л от рН 4,0 до рН 2,2 — 0,330 кг или 0,25 л от рН 2,2 до подачи всей нормы азотной кислоты на 3 подстадию азотнокислотной стадии (0,937 кг или 0,72 л) 38%-ного раствора сульфата аммония:

2,1 кг или 1,73 л

92%-ной серной кислоты:

0,92 кг или 0,5 л.

Время пребывания пульпы в пяти аппаратах каскада составляет соответственно 6; 12;

45; 30; 75 мин при суммарном времени процесса 168 мин или 2,8 ч. Расход рсагентов в пе ресчете на 100% составил, кг/тфосфорита:

Азотная кислота 390

Серная кислота 426

Сульфат аммония 400

Пульпу, выходящую из 5 аппарата, фильтру|от на воронке Бюхнера через два слоя ткани ПЦ (артикул 86006). Фосфогипс промывают в режиме двукратного противотока (при расходе воды на отмывку фосфогипса

1340 кг/т фосфорита). Промывные воды возвращают в процесс па серпокислотную стадию.

Производительность фильтрации фосфогипса составляет (т/м2 сут) — 40,0 п ри высоте слоя осадка на фильтре — 60 мм.

Коэффициенты, %.

Извлечения Р205

Отмывки Р205

Выхода Р2О5

Влажность фосфогипса, % ..

После основной фильтрации 46,7

После промывки 36,4

Состав н итратно-фосфатного раствора, г/л:

Р О5 149 †1

Н2$04 13 — 18

СаО 3 — 5

П р и м ер 2. В первый аппарат каскада подают 38 /о -ный раствор сульфата аммония, содержащий 20 г/л карбоната и 20 г/л бикарбоната аммония и 47 -ную азотную кислоту до рН 3,5; процесс ведут при 50 — 55 С.

Пульпа перетекает во второй аппарат, куда поступает 47%-ная азотная кислота до рН

1,8 .при 50 — 55 С, а затем в третий аппарат, где контактирует с остальным количеством азотной кислоты при 50 — 55 С. В четвертый аппарат каскада вводят оборотный раствор и 92%-ную серную кислоту при 70 — 72 С, а в пятом аппарате проводят агитацию пульпы при той же температуре до концентрации

4 серной кислоты в жидкой фазе пульпы, равной 13 — 16 г/л.

Часовые расходы всех реагентов составляют:

5 47 -ной азотной кислоты: до рН 3,5 — 0,436 кг или 0,33 л от рН 3,5 до рН 1,8 — 0,392 кг или 0,30 л от рН 1,8 до подачи всей нормы азотной кислоты на 3 подстадию азотнокислотной

10 стадии (0,833 кг или 0,64 л)

38%-ного раствора сульфата аммония:

2,1 кг или 1,73 л

92%-ной серной кислоты:

0,92 кг или 0,5 л

15 Промывных вод 2,8 л.

Время пребывания пульпы в пяти аппаратах каскада составляет соответственно 4; 8;

45; 30; 75 мин при суммарном времени процесса 162 мин или 2,7 ч.

20 Расход реагентов (в пересчете на 100%) составляет, кг/т фосфорита:

Азотная кислота 395

Серная кислота 423

Сульфат аммония 397

25 Производите:и ность фильтрации фосфогипса 42 т/м сут при высоте слоя на фильтр< 61 мм

Коэффициенты, %.

Извлечения Р205 95,7

Отмывки Р205 99,7

Выхода Р205 95,4

Влажность фосфогипса, %.

После основной фильтрации 44,5

После промывки 34,9

85 Состав нитратно-фосфатного раствора, г/л:

Р205 153 †1

Н2$04 13 — 16

СаО 3 — 5

Заказ 2220/2

Изд. Ж 804

Подписное

Тираж 535

Типография, пр. Сапунова, 2