Способ фотометрического определения фтора в минеральном сырье

 

ñесo,> мтмтно биби н о т - н,, „, т-., ф

Союз Советскнх

Соцналнстнческнх

Республнк (ii) 569915 (61) Дополнительное к авт. свил-sy (22) Заявлено19.07.73 (21) 1948979/26 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано2-5.08.77.Бюллетень № 31 (45) Дата опубликовании описания 30,10.77 (51) М. Кл.й

G 01 N 21/24

G 01 N 31/02

С 0 1 B 7/20

Государственный комитет

Совета Министраа СССР еа делам изобретений и открытий (53) УДК 543.42-062:

:546.16 (088.8) (72) Авторы изобретения

В. А. Халидова, Л. И. Полупанова, Г. И. Бебешко и А. Я. Алексеева

Всесоюзный научно-исследовательский институт минерального сырья, (71) Заявитель (54) СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФТОРА

B МИНЕРАЛЬНОМ СЫРЬЕ

Изобретение относится к аналитической химиии и может быть использовано для определения фтора при анализе горных пород, руд и миниралов.

Известны способы фотометрического или объемного определения фтора, которые включают предварительное его отделение от мешаюши с примесей, При этом известен способ определения фтора с отделением примесей пиролизом при 400-1000 С и отгоно кой фтора в виде кремнефтористоводооодной кислоты. Однако этот способ весысЖ трудоемок и непригоден для. определения фтора в рудах, содержаших элементы, образующие прочные комплексы с фтором (алюминий, магний, титан, бериллий) (11

Известен способ фотометрического определения фтора, включаюший отделение примесей с гидроокисью цинка. При этом при содержании в пробе фтора менее 0,1% определению его фотометрическим методом мешает цинк, который подобно фтору образует окрашенное соепн п нн», 1инк обладает амфотерными свойствами н в условиях or деления примесей частично остается в растворе (2 j

Наиболее близким к предлагаемому способу по техни ческой сущности и достигаемо5 му эффекту является способ фотометрического определения фтова, в котором примеси выделяют осаждением в виде карбонатов аммония и цинка. тВ этом способе проведят трехкратное осаждение и при анализе фтора в минеральном сырье ошибка достигает 60-70 ото. Способ малопроизводительный и трудоемкий При содержании фтора в этом сырье менее 0,05% он может быть не обнаружен из-за потерь при операциях осаждения и фильтрования (31

Целью изобретения является повышение точности анализа и ускорение процесса.

Предлагаемый способ фотометрического определения фтора в мннерал ном сырье, включаюший предварительное выделение примесей осаждением в виде карбоиатов, отличается тем, что примеси соосаждают с основным карбонатом железа при рН 9,02к

В указанных условиях алюминий, бериллий, цирконий железо (III), титан не образуют фторидных комплексов и количественно соосаждаются с основным карбонатом железа.

Соосаждаются также хром (II I), марганец {II), никель, кобальт, медь, цинк и другие. Фтор количественно остается в ра с творе.

Пример. Нявеску анализируемого материала 0,1 r сплавляют 20 мин с 1 r калия — натрия углекислого при 850 С.

Сплав выщелачивают 50 мл воды. Раствор с осадком нагревают до кипения и вводят д

2 мл раствора хлористого железа в 2,5 н. соляной кислот.в, содержащего 25 мгlмл

Ре ". Раствор после охлаждения переводят в мерную колбу, часть раствора отфильтровывают и фотометрируют фтор по окраске тройного комплекса фторида ализаринкомплексоната лантана (или церия) при длине волны 3620 ммк на ФЭК - 60. Предлагаемый способ позволяет определять дафтор при содержании его от 1 ° 10 до 50% 20 в минеральном сырье различного состава.

Он производительнее в 3-4 раза способа, принятого за прототип, и менее трудоемок, Предел обнаружения фтора в природных объектах составляет 0,05 мкгlмл, что совпадает с пределом обнаружения фтора в чистых растворах.

Формула изобретения

Способ фотометрического определения фтора в минерапьномсырье, вкпючаюший предварительное выделение примесей осаждением в виде карбонатов, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения точности анализа и ускорения процесса, примеси соосаждают с основным карбонатом железа прн рН 9,0 - 9,5.

Источники .информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Шарло, Методы аналитической химии, М е 19691 с 1097-1098 °

2. Заводская лаборатория, % 8, 1972, с. 908.

3. Гиллебранд В. Ф., Лендель Г. Э. и др., "Практическое руководство по неорганическому анализу", М., 1957, с. 933-934.

Составитель Ю, Куценко

Редактор (7. Кузнецова Техред Н. Лндрейчук Корректор П. Макаревич

Заказ 3281/34 Тираж 1101 Подписное

ЦИИИПИ Государственного комитета Совета Министров ССС1 по делам изобретений и открытий

113035, Москва, >> - 35, Раушская наб., д, 4/5

Филиал ПГГП Патент, r. Ужгород, ул. Проек mass, 4.