Способ получения германида меди

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ п 570552 боюз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 27.12.73 (21) 1980570/26 с присоединением заявки № (51) М. Кл. С 010 17/00

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Опубликовано 30.08.77. Бюллетень № 32

Дата опубликования описания 08.09.77 (53) УДК 546.289(088.8) (72) Авторы пзооретения

В. М. Блаватник, С. И. Зайцева и Г. А. Мазнова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕРМАНИДА МЕДИ

Государственный комитет (23) Приоритет

Изобретение относится к металлургии и может быть использовано для получения интерметаллидов, в частности интерметаллида германия и меди (германида меди).

Известен способ получения германида меди восстановлением германия и меди в солянокислом 6Л растворе НС1 амальгамой цинка.

11едостатком этого метода является использование соединений ртути, которые, соосаждаясь, загрязняют германид меди. Использование концентрированной 6 Л соляной кислоты способствует быстрому разрушению аппарата для цементации (контактного восстановления), что значительно удорожает процесс.

Целью изобретения является повышение выхода продукта. Это достигается тем, что в качестве контактного восстановителя используют железную пластинку, а процесс совместного осаждения германия и меди ведут из водного раствора серной кислоты при весовом соотношения германия и меди 1: 2 — 0,1: 1 и температуре 60 — 80 С.

Способ состоит в следующем.

В растворы, содержащие соли меди и германия в серной кислоте (концентрация H2SO4

1 г экв/л) при 60 — 80=C, погружают железную пластинку. Пластинку предварительно обрабатывают: полируют, обезжиривают этиловым спиртом, активируют в разбавленной серной кислоте в течение трех минут и промывают дистиллированной водой. 1(онцентрация GeO> в растворе 0,13 — 1,75 г/л, концентрация CuSO4 — 0,4 — 4 г/л, весовое соотношение германия и меди 1:2 — 0,1:1. Реакция проходит в течение 1 час; осадки, образовавшиеся в результате цементации, содержат

100% германида меди, что подтверждено рентгенографическпм и химическим анали:32 ми.

Предлагаемый способ прост в осуществлении, не требует сложной аппаратуры и больших энергетических затрат.

Пример. В 1 л раствора, содержащего

1,30 r двуокиси германия и 4 г сульфата меди в серной кислоте, нагретого до 80 С, опускают железную пластинку (предварительно отполированную, обезжиренную и проактивированную в серной кислоте). Осадок, образовавшийся на поверхности пластинки, проанализирован химически и рентгенографически. Содержание меди и германия определяли по стандартной методике на фотоэлектрокалориметре ФЭКН-57. Для рентгенографического анализа осадок счищали с пластинки, промывали дистиллированной водой, высушивали в атмосфере азота. Съемку проводили на установке УРС-50-И в отфильтрованном медном излучении.

Условия и результаты экспеоимента приве30 дены в таблице.

570552

Содержание Ge

Весовое

Содержание Сп

Исходная

Исходная

Степень

Темп"Вес соотношецементацип нпе Cu: Ge концентра- концентрация СеО,, ция CuSO4 г/л г/л осадка, в осадке, ратура, ОС в осадке, мг

Ge, % мг в осадке мг

0,9

0,35

fI р и и е ч а н и е: Весовое соотношение Cu: Ge в интерметиллиде — 2,64: 1; концентрация Н,SO4 — 1 г. экв/л;

Время реакции — 1 час, контактного восстановителя, о т л и ч а ю щ и йся тем, что, с целью повышения выхода продукта, в качестве контактного восстановителя используют железную пластинку, а процесс

5 совместного осаждения германия и меди ведут из водного раствора серной кислоты при весовом соотношении германия и меди 1: 2 — 0,1: 1 и температуре б0 — 80 С.

Предложенный способ обеспечивает повышение выхода продукта по сравнению с известным способом.

Формула изобретения

Способ получения германида меди, включающий совместное осаждение германия и меди из кислых водных растворов и присутствии

Составитель В. Пополитов

Техред И. Карандашова

Корректор Л. Брахнина

Редактор Т. Горячева

Заказ 1977/4 Изд. ¹ 720 Тираж 671

НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Типография, пр. Сапунова, 2

1,740

1,320

1,320

0,1320

1,090

2,658

4,000

4,00

0,400

О,ббб

Весовое соотношение

Cu: Ge в растворе

1518

1796

1978

239,3

82,75

418

494

543

65,8

22,75

1302

173,5

54

59,4

72

2,64

2,64

2,65

2,64

2,64

Сопержание пнтермета lлида по результатам рентгено графического анализа, у, 100

1ОО

100