Способ получения 2,6,8-тритиопурина

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

11 1 5706I2

Союз Советских

Социалистических

Реслублик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 04.01.76 (21) 2308983/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 30.08.77. Бюллетень № 32

Дата опубликования описания 16.09.77 (51) М. Кл.с С 07D 473/20

Государственный комитет

Совета Министров СССР (53) УДК 547.857.5.07 (088.8) ло делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения

И. Л. Озола и У. Я. Микстайс (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,6,8-ТРИТИОПУРИНА

Изобретение относится к улучшенному способу получения 2,6,8-тритиопурина, который находит применение в качестве фотореагента.

Известен способ получения 2,6,8-тритиопурина конденсацией 4,5-диамино-2,б-дитиопиримидина с сероуглеродом (1).

Недостатками этого способа являются: использование труднодоступного производного пиримидина, токсичность и взрывоопасность сероуглерода.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения 2,6,8-тритиопурина, который заключается в том, что 2,6,8-трихлорпурин подвергают многочасовому кипячению с гидросульфидом калия, с последующим выделением через бариевую соль, которую переводят в целевой продукт многократными переосаждениями (2). Выход 51%.

Недостатками этого известного способа являются: низкий выход целевого продукта, труднодоступность исходного 2,6,8-трихлорпурина и сложное выделение целевого продукта.

Цель изобретения — разработка способа получения 2,6,8-тритиопурина, отличающегося от известного высоким выходом целевого продукта, использующего в качестве исходного более доступное производное пурина и более простым выделением целевого соединенйя.

По предлагаемому способу получают 2,6,8тритиопурина взаимодействием 2;6,8-триоксипурина с пятисернистым фосфором в сульфолане при 160 †1 С.

Выход целевого продукта 90% .

Пример 1. 9,2 г (0,05 моль) 2,6,8-триок5 сипурина, 20 г пятисернистого фосфора и

20 мл сульфолана нагревают 5 ч при 160—

165 С. Реакционную смесь выливают в воду, нагревают 3 ч, добавляют водный аммиак до рН 8 — 9. Горячий раствор обрабатывают ак10 тивированным углем, фильтруют. Фильтрат подкисляют соляной кислотой до рН 5. При охлаждении выпадают желтые кристаллы, которые кристаллизуют из горячей воды.

Выход 2,6,8-тритиопурина 9,83 г (90%):

15 т. пл. ) 369 С.

Вычислено, %: С 27,8; Н 1,85; N 25,9; $44,4.

Найдено, %: С 27,95; Н 1,95; N 24,89; $42,7.

Хром атографически чист. R = 0,41 (Silu fol

UV-254; изопропиловый спирт, аммиак, во20 да — 7: 1: 2).

Формула изобретения

Способ получения 2,6,8-тритиопурина нагре25 ванием производных пурина с соединениями серы, отлича ющийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса, 2,6,8-триоксипурин подвергают взаимодействию с пятисернистым фосфо30 ром в сульфолане.

570612

Составитель А. Орлов

Редактор Т. Никольская Техред Л. Гладкова

Корректор Л. Орлова

Заказ 2080/4 Изд. М 721 Тираж 5Я Подписное

НПО Государственного комитета Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий

l13035, Москва, Ж-35, Раушская иаб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Beaman А. G. et al. The preparation of 2, Гаркуша Г, А. Синтез некоторых меркапVarions Bromopurines. 1. Org. Chem. 1962, 27, топроизводных пурина, ЖОХ, 1957, 27, 1712, 986.