Способ выделения н-пропиламинов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ т« f"

Iri 571479

Союз Советеиин

Социалистических

РЬюубпин (6() Дополнительное к ант. саид-ву (22) Заявлено 02.03.76 (21) 2328342/04 с присоединением заявки №(23) Приоритет (43) Ойубликовано05,09,77,Бюллетень № 33 (5!) М. Кл.

С 07 С 85/16

С 07 С 87/06

Гасударственной ноинтвт

Савата Инннотроо CC_#_ ао долам нэооротвнна н отнрнтнй (53) УДК 547,233,,07 (088. 8) (45) Дата опубликования описания 13.10.77 (72) Автори изобретения В. М, Комаров, В. К. Кричевцов и М. Х. Карлина (73) Заявитель (54) СПОСОВ ВЫДКДЬЦИД -ПГОПИЛЛМИНОВ

Изобретение относится к усовершенствованному способу выделения н-пропиламинов, используемых в органическом синтезе.

Известен способ выделения пропиламинов азеотропной перегонкой с добавлением углеводородов и других инертных органических веществ, заключающийся в том, что к реакционной смеси после отделения легколетучих веществ (аммиака и монопропиламина) добавляют циклогексан, бензол или углеводороды ар с температурой кипения 75-85оС, после че. го воду и пропиловый спирт, отделяют в виде азеотропов с соответствующим углеводородом. В кубовой жидкости после удаления воды и спирта остаются ди- и трипропилами- у ны, разделяемые обычной ректификацней. Для повторного использования углеводородов их отделяют от воды расслаиванием при 4060 С с последующей дистилляцией Г1 .

Недостатками этого способа являются мнь О гостадийность процесса, необходимость в.зеде; ния дополнительных осушающих агентов с . последующей их регенерацией, потери разделяющего агента ° и целевого продукта на ста.

„ции обезвоживания. 25

С целью упрощения процесса предложено нэ реакционной смеси отгонять моно-и-пропиламин и аммиак, остаток нагревать при давлении 1-5 ати до 90-200оС, затем разделять на водный и органический слои и из последнего вьщелять перегонкой ди- и трн-н-пропнламины.

Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.

Сначала из реакционной смеси отгоняют ебычной ректификацией аммиак и монопропиламин, кубовый остаток после отгонки монопропиламина, содержащий не более 2% монопропиламина, остальное — ди- и трипропиламин, пропиловый спирт, воду и примеси, нагревают при давлении 1»5 ати до 90-200оС.

В указанных условиях основная масса воды, пропилового спирта и примесей отделяетси от ди- и трицропиламинов. Верхний слой, со.держащий в основном ди- и трипропиламин с незначительным количеством воды, посту» пает в колонку, где остатки воды удаляют в виде аэеотропа с дипропиламином. Кубовый остаток, ди- и трипропиламин разделяют на чистые продукты дистилляцией.

571479

На чертеже изображена установка для реализации процесса непрерывным способом.

Пример 1. На ректификецию подают реакционную смесь состава, кг (вес.%): аммиак 454 (45,4), ыонопропиламин 227 (22,7), дипропиламин 1 48 (l 4,8), трипропиламин 30 (3,0), пропиловый спирт 26 (2,6), воды 113 (11,3), примеси 2 (0,2)

В колонне «1 при давлении 12-14 ати, температуре верха 29-30оС, температуре l0 в кубе 145-160оС отгоняют аммиак. Кубовая .1кидкость состава, кг (%): монопропиламин 227 (41,6), дипропиламин 148 (27;1), трипропиламин 30 (5,5), пропиловый спирт

26 (4,7), вода 113 (20,7), примеси 2 16 (0,4) поступает в колонну 2, где при атмосферном давлении, температуре верха 4849оС, температуре в кубе 90-,95оС выделяется дистиллатом монопропиламин, содержащий не менее 99 5% основного веществе. 20

Кубовый остаток из колонны 2 состава, кг (%): монопрониламин 2 (0,6), дипропиламин

148 (46,1), трипропиламин 30 (9,3), пропиловый спирт 26 (8,2), вода 113 (35,2), примеси 1 (0,6) подается насосом 3 в подогреватель 4,откуда нагретая до 150 С при давлении 4 ати смесь направляется в раселаиватель 5.

Верхний слой расслаивателя состава, кг (%): дипропиламин 146 (75,6) трипропиламин 30 (15,6), вода 13 (6,7), пропиловый спирт 3 (1,6), примеси 1 (0,5) поступает в колонну 6, где при атмосферном дав ленин отгоняется вода.в виде азеотропа с

I дипропиламином. Температура верха колонны

86-95оС, температура в кубе 100-120 С.

Дистиллат колонны расслаивается, причем нижний слой состава, кг (%): дипропиламии

1 (5,9), прониловый спирт 3 (17,6), вода 40

13 (76,5) отбирается и присоединяется к нижнему слою расслаивателя 5. Верхний слой дистиллата возвращается в колонну 6 на орошение. Кубовая жидкость этой колонны состава, кг (%): дипропиламин 145 (82,4), трипропиламин 30 (17,0), примеси 1 (0,6) подается в колонну 7, в которой при температуре верха 108-109оС (давленне атмосферное) отбирается товарный дипропиламин состава, кг (%): дипроциламин 145 (99,8) трипропиламин 0,1 (0,1),примеси 0,2 (0,2).

С нижней тарелки отбирается трипропиламин состава, кг (%): трипропиламин 23 (99,6), примеси 0,1 (0,4). Нижний водный слой из расслаивателя 5 вместе с нижним слоем дистиллата колонны 6 состава, кг (%): вода 113 (77,9), пропиловый спирт 26 (17,8), дипропиламин 3 (2,1), монопропиламин 2 (1,4), примеси 1 (0,7) поступает в колонну 8, где при атмосферном давлении, температуре верха 87-90оС, температуре в кубе 105-110оС отгоняется дистиллат состава, кг (%): дипропиламин 3 (6,8), монопропиламин 2 (4,5), пропиловый спирт 26 (59,1), вода 13 (29,6), поступающий в рецикл на синтез. Кубовая жидкость колоннывода (100 кг) поступает на очистку.

Формула изобретения

Способ выделения н-пропиламинов из реакционной смеси с помощью ректификации, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса, из реакционной смеси отгоняют моно-н-пропиламин и аммиак, остаток нагревают при давлении 1-5 ати до 90200 С, разделяют на водный и органический слои и из последнего выделяют перегонкой ди- и три-н-пропиламины.

Источники информаций, принятые во внимание при экспертизе:

1 . Патент США No 2691 624, кл. 202-42, 1951.

571479

Составитель А. Анисимов

Редактор 3. Ьородкина.Техред А. Демьянова Корректор А. Лакида

Заказ 3196/16 Тираа 553 Подписное

ПНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская. наб., д. 4/5

Филиал ППИ Патент, г. Уатород, ул. Проектная, 4