Способ получения монофторида углерода

 

0Щ 572425

0 П И С А Н

ИЗОЫРЯтКНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 08.04.75 (21) 2123129/26 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 15.09.77. Бюллетень № 34

Дата опубликования описания 04.09.77 (51) М Кч С 01В 9/08

С 01В 31/00

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 621.723-16 (088.8) (72) Авторы изобретения Ю. Б. Куценок, И. Л. Серушкин, Г. А. Серышев и А. К. Кириллов (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОФТОРИДА УГЛЕРОДА

Изобретение относится к получению монофторида углерода, который может найти применение в п ромышленности в .качестве твердой сажи, гидрофобного и термостойкого наполнителя катодного материала в гальванических элеМентах и т. д.

Известен способ фтори|рования углеродного материала с использованием фтористого

Водорода, который в смеси с фтором пропускают над графитом, В результате получают фторирова нный графит c содержанием фтора

38 вес. %, что соответствует тетракарбонмонофториду (1).

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является с|пособ получения монофторида углерода путем обработки газообразным фтором углеродсодержащего продукта, например сажи, при 500 — 700 С. Недостатком способа является необходимость применения высоких температур, что усложняет оборудование и обусловливает .неустойчивость и взрывоопасность процесса (2).

Целью изобретения является разработка способа получения монофтори да углерода п ри низких температурах и в условиях, исключающих взрывы. Цель достигается тем, что углеродсодержашее вещество, полученное термической карбонизацией нефтяного пека в атмосфере водорода при 700 — 800 С, обрабатывают .газообразным фтором в присутствии жид кого безводного фтористого водорода.

При этом весовое отношение фтористого водорода к углеродсодержащему продукту и

5 фтору поддерживают в пределах 0,5: 1: 1,6—

1:1:1,6.

Отличительными признаками способа является то, что перед, подачей газообразного фтора в реактор с углеродсодержащи м ве10 ществом подают жидкий фтористый водород, что поз|воляет вести процесс при нормальных температурах, обеспечивает стабильность процесса и допускает использование в качестве материала реактора Гт-3 вместо доро15 гостоящего никеля.

Пример 1. В качестве исходного сырья берут нефтяной пек с температурой размягчения 100 С, зольностью 0,5%, с содержанисм

20 серы 0,9% и альфа-фракции 25%. Куски разMepoiM 5 — 8 мм в количестве 100 г загружают в фарфоровый тигель, помещают в трубчатый кварцевый реактор и нагревают до 415 С со скоростью 3 град/мин для выделения летучих

25 продуктов пиролиза. При достижении 415 С производят изотермическую выдержку в течение 2 — 3 ч и затем в реактор подают водо-, род со скоростью 1 л/мин, повышая при этом температуру до 750 С со скоростью 2 град/

30 /мин. При 750 С выдерживают продукт в то572425

Составитель А. Осипов

Техред И. Михайлова Корректор И. Позняковская

Редактор Т. Девятко

Заказ 2223/б Изд. Ке 742 Тираж б71

НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Типография, пр. Сапунова, 2

3 ке водорода 2 ч, затем реактор охлаждают и выгружают 45 r кокса.

Затем 550 г размолотого кокса, полученного по приведенному выше способу, загружают в реактор, подают 750 г жидкого фтористого водорода и вводят фто|р и течение 50 ч при

17 С до образования в реакторе давления

2 ати. Введенное количество фтора составляет 430 л. Получают 1100 г монофторида углерода с отношением С: F = 1,2: 1.

П р и м е.р 2. 500 г,кокса разгружают в реактор с мешалкой и подают 750 г жидкого фтористого водорода. Смесь перемешивают постоянно в течение 30 ч .при 20 С с одновременной подачей фтора до давления 2 ати в количестве 520 л. Получают 1250 г монофторида углерода с отношением С: F=

=0,98: 1.

П р и мер 3, 500 r кокса загружают в реактор. Подают 500 г фтористого водорода.

Реактор помещают в термостат при 0 С. Подают в течение 30 ч 550 л фтора до давления 2 ати. Получают 1310 г серо-белого порошка с содержанием фтора 61,4 вес. .

Формула изобретения

1. Способ получения монофторида углерода .путем обработки газообразным фтором углеродсодержащего продукта, о т л и ч а ющи и ся тем, что, с целью обеспечения возможности проведения процесса при нормальных условиях, в качестве углеродсодержащего продукта берут нефтяной пек, предварительно нагретый в атмосфере водорода при

700 †8 С и процесс об работки фтором ведут в присутствии жидкого фтористого |водорода.

2. Способ по п. 1, отлич аю щи йся тем, что весовое отношение фтористого водорода к углеродсодержащему продукту и фтору составляет 0,5: 1: 0,6 — 1: 1: 1,6.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе изобретения

20 1. «Руководство по препаратив ной неорганической химии», под ред. Г. Брауера, И.—

Л., М., 1956, с. 310 — 311.

2. Патент Франции № 2126595, кл. С 01В

7/00, 06.10.72.