Способ получения 2,6-диметил-3,5дихлор-4- бензоилоксипиридина

 

нц 5763I4

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 06.04.76 (21) 2344387/04 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Опубликовано 15.10.77. Бюллетень № 38

Дата опубликования описания 05.10.77 (51) М. Кл.- С 07D 213/61

С 07D 213/79

Государственный комитет

Совета Мииистров СССР по делам иаебретееий и открытий (53) УДК 547.821.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

В. И. Зайонц, К. И. Щедрович, Г. С. Волынская, М. В. Крылов, В. И. Лоскот и А. И. Кириллов

Всесоюзный научно-исследовательский ветеринарный институт птицеводства (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,6-ДИМЕТИЛ-3,5-ДИХЛОР-4БЕНЗОИЛОКСИПИРИДИНА

Ф о р м ул а изобретения

Изобретение относится к улучшенному способу получения 2,6-диметил-3,5-дихлор-4-бензоилоксипиридина, который находит применение в ветеринарии.

Известен способ получения 2,6-диметил-3,5дихлор-4-бензоилоксипиридина, заключающийся в том, что 2,6-диметил-3,5-дихлор-4-пиридон подвергают взаимодействию с хлористым бензоилом в присутствии пиридина. Пиридин является одновременно средой (1). Недостатками известного способа являются применение пятикратного избытка дорогого хлористого бензоила по отношению к 2,6-диметил3,5-дихлор-4-пиридону, который образует с дорогостоящим пиридином хлористый N-бензоилпиридиний и не регенерируется; применение и отгонка пиридина, обладающего резким неприятным запахом; необходимость четырехчасового кипячения.

Целью изобретения является упрощение процесса и улучшение условий труда.

Предлагаемый способ получения 2,6-диметил-3,5 - дихлор - 4 - бензоилоксипиридина заключается в том, что 2,6-диметил-3,5-дихлор4-пиридон подвергают взаимодействию с хлористым бензоилом в присутствии триэтиламина в среде хлорбензола при 132 — 138 С.

Пример. Смесь 2,5 r (0,013 моль) 2,6-диметил-3,5-дихлор-4-пиридона, 7,5r (0,065 моль) хлористого бензоила и 0,3 мл (0,0021 моль) 25 М а xлорбснзола при перемешивании 1,5 ч. Затем отфильтровывают выпавший гндрохлорид трпэтпламнна, фильтрат упарпвают в вакууме водоструйного насоса (прп остаточном давлении 30 мм рт. ст.) почти досуха. Сухой остаток продукта промывают 20 мл изопропилового спирта, отжимают и сушат при 50 — 60 С в течение

1 ч. Продукт получают в виде белоснежной кристаллической массы с т. пл. 137 — 142 С.

Выход 2,6-дпметнл-3,5-дихлор-4-бензоилоксипиридина составляет 3,43 г (89%). Вещество растворяется в четыреххлористом углероде, бензоле, хлороформе, эфире, ацетоне, трудно растворпмо в этаноле, изопропаноле, метаноле, нерастворимо в воде, диметилсульфоксиде.

Отогнанный в вакууме хлорбензол, содержащий избыток хлористого бензоила, используют в следующем опыте.

20 Найдено, %. С 57,12; Н 3,51; N 5,01;

Cl 23,62.

C)4H((NOgClg.

Вычислено, %: С 56,75; Н 3,72; N 4,73;

Cl 23,98.

Способ получения 2,6-диметпл-3,5-дихлор-4бензоилоксипиридина взаимодействием 2,6-ди30 метил-3,5-дихлор-4-пиридона с хлористым бен576314

Составитель Г. Мосина

Техред И. Карандашова

Корректор 3. Тарасова

Редактор Е. Хорина

Заказ 2279/11 Изд. Кв 837 Тираж 563

НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Типография, пр. Сапунова, 2 зоилом в присутствии органического азотсодержащего основания в среде органического растворителя, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и улучшения условий труда, в качестве органического азотсодержащего основания используют триэтиламин и процесс проводят в среде хлорбензола при 132 †1 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США Ко 3703581, кл. 260, 1972.