Способ очистки водных растворов формальдегида

 

пат-",.

ОПИСАНИЕ (11 583115

И ЗОБРЕТЕ Й ИЯ (61),4ополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 04.01.76 (21) 308144/23-0 с присоединением заявки № (23) Приоритет— (43) Опублнковано05.12.77. Бюллетень №45 (45} Дата опубликования описания13.12,77 (51) М. Кл, С 07 С 45/24

С 07 С 47/04

Гвюударственный нюмнтет т"вввтв Мнннютрюв СССР M делам нзююретеннй н ютнрытнй (53) УДК 547.281.. 1 (088.8) В, H. Чуркин, В, А, Горшков, С, Ю. Павлов, В. A. Беляев, A. Н. Бушин, Б. С. Короткевич, Ю. А. Шмук, Н. A. Скачкова, Л. K. Ератови Ю. В. Орлов (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) спосОБ очистки водных РАствоРов

ФОРМАЛЬДЕГИДА

Изобретение относится к способу очистки водных растворов формальдегида, используемого в производстве изопрена на основе формальдегида и изобутилена.

К формальдегиду, используемому для синтеза изопрена, предьявляют особые требования, В частности, содержание метанола, который приводит к образованию большого числа побочных продуктов, не должно превышать 0,1 вес.%, Известен способ очистки водных раство-. ров формальдегида, содержащих метанол,. путем азеотропной ректификации в присутствии разделяющего агента, например изопрена f1).)5

Недостатком известного способа являе. ся малое содержание метанола в азеотропе изопрен-метанол, составляющее всего

4,1 вес.% (при 760 мм рт,ст). Это требует проведения . циркуляции большего количества 20 разделяющего агента, что приводит к большим экономическим затратам.

С целью повышения экономической эффективности процесса в настоящем изобретении предлагается в качестве разделяющего аген- 25 та использовать метилтретичнобутиловый эфир.

Вместо чистого эфира может быть также использована фракция метилтретичнобутилового эфира, являющаяся побочным продуктом синтеза изопрена на основе изобутилена и формальдегида, Предлагаемый способ осуществляют в ректификационной колонне. Сверху колонны отбирают смесь метанола и метилтретично» бутилового эфира, которую подвергают водной отмывке. Отмытый метилтретичнобутиловый эфир возвращают в колонну азеотропной рект фнкацин, а метанол и воду направляют на стадию окисления до формальдегида. Из куба колонны азеотропной ректификации отби рают обезме ганоленный продукт. .температура в колонне азеотропной рек» о тификации изменяется от 55 до 110 С. Про цесс ведут при атмосферном давлении.

Содержание метанола в очищенном фор»мапьдегнде не превышает 0,1 вес.%.

Использование метилтретичнобутилового эфира позволяет в 2,5 раза уменьшить количество циркулирукацего разделяющего агея

583115

Составитель С. Маслов

Редактор Л. Курвсова . Техред М. Лев цкая Корректор А. Власенко

Заказ 4829/36 тираж 553 Подписное

БНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушсквя наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 тв, что приводит к снижению стоимости очис-ки на 15%.

Пример 1. Исходный раствор в количестве 400 г/ч, содержаший, вес35; формальдегид 33,87; вода 51,08; метанол

15,05, смешивают с 450 г/ч метиптретичнобутипового афира и направляют в колонну азеотропной ректификации непрерывного действия эффективностью 16 тыс. т . Сверху колонны отбирают смесь в количестве

1008 r/÷, содержашую,вес.%: метиптретичнобутиповый эфир 87,75; метанол 11,95; вода 0,20; формапьдегид L,10, Часть смеси в количестве 504 г/ч возврашают в колонну в качестве фпегмы, остапьную часть направляют в отмывную колонну дпя водной отмывки метанола от метиптретичнобутиио-" вого эфира. Отмытый эфир возврвшают в колонну азеотропной реактификации, а метанол и воду направляют нв окисление. Из куба колонны азеотропной ректификации отбирают в количестве 346 r/÷ формапьдегид, содержащий, вес.%: метиптретичнобутиповый эфир

0,10; метанол 0,10; вода 60, 63. Температура верха колонны взеотропной ректифика-, о ции 55 С, температура куба 110 С, Пример 2. Процесс ведут также, как и в примере 1, но в качества взеотропообрвзуюшего агента используют метиптретичнобутиповый эфир, выделенный из продук тов синтеза изопрена на основе изобутипенв и формапьдегида, содержащий, вес,%, "изо» прен 0,1; триметипкарбиноп 0,1. Чистота выделенного формапьдегида такая же, как .в примере 1, Пример 3. Раствор, содержаший, вес.%: фор:лапьдегид 37,88; вода 57,12; метанол 5, в количестве 400г/ч смеши» вают "o 150 г/ч метиптретичнобутипового эфира и направляют в колонну азеотропной ректификоции непрерывного действия, эффективностью 19 тыс. т, Сверху колонны отби рвют смесь в копичес-ве 672 г/ч, содержа» шую вес.% . метиЛтре1 ичнобутиповый эфир

87,75; метанол 11,95; вода 0,20; формвльдегид 0,10. Часть смеси в количестве

504 г/ч возврашают в колонну в качестве фпегмы, остальную часть направляют в отмывну|о колонну дпя водной отмывки метанола от метилтретичнобутипового афирв, Отмытый афнр возврашвют в колонну азеотроп ной ректификации, а метанол и воду направляют на окисление. Из куба колонны азеотропной ректификации отбирают в количестве

382 г/ч о цш1енный формапьдегид, содержащий, вес.,o. метиптретичнобутиповый афир

О, 1 О; метанол О, 1 О; вода 60, 16. Температура верха колонны азеотропной ректификао ции 55 С, температура куба 120 С, Пример 4. Процесс ведут твк же, как в примере 1, но в качестве азеотропообрвзуюшего агента используют отмытую

"метипапьметанопьную" фракцию, выделяемую в процессе разделения продуктов сит»теза изопрена из изобутипена и формапьдегида, имеюшую состав, вес.%; углеводороды

С 0,5; углеводороды С 4,0; метнптретич-, нобутиповый афир 43,5; метанол 20,0; триметипкарбонип ЗО,О; вода 2,0. Фракцию подвергают водной отмывке от метанола. Соот © ношение "метипь метанопьнвя шрвкция и во» да поддерживают, равным 1:1.. Промывные воды отправляют в обшую схему переработки водного слоя процесса синтеза изопренв, а отмытую фракцию, содержашую, вес.%; углеЗЬ водороды С 1,0; углеводороды С 5,0; метиптретичнобутиловый эфир 61,0; метанол

1,0; триметипкарбинол ЭО,O; аопа 2,0 попают и качестве азеотропообразоватепя в колонну очистки формалина от метанола, Содерфй жанне метанола в очишенном формалине не превышает 0,1% вес.

Формула изобретения

Способ очистки водных растворов формапьдегида от метанола путем взеотропной рек

Ф тификации в присутствии разделяющего агента, о т п и ч а ю ш и и с я тем, что, с р цепью повышения акономической аффективности процесса, в качестве рвздепяюшего агента применяют метиптретичнобутиловы.. эфир

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Авторское свидетельство СССР

No. 431154, кп, С 07 С 47/04, 1974.