Фосфинсульфиды в качестве противозадирных беззольных присадок к маслам

 

1 лметека МБА

H Й

ОП И

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик ()1) 585170

К .АВТОРСКОМУ СВИДЕТгЛЬСТВУ (бе} Дополнительное к авт. евид-ву (И) Заявлено 24)35.76 (2т) 2362631/23-04 с приеоединениеее заявки М— (И) Приоритет (6е) М. Кл."

С 07 Р 9/53

С 10 М 1/48

ГееудиретееиимИ иемнтет бенете Мнииетрое Веер ие делам иеееретеиий и етирмтни (43} Опубликовано 25д 277. 6толлетень ph 47 (63) УДК

547. 341.07 (088. 8) (46) Дата опубликования онисания 27.12,77 (72) Авторы

НаебрЕтЕННя A. П. Хардин, О. И. Тужиков, О. Н. Гуляева, В. В. Бобылев, Т. В. Хохлова и А. Г. Румянцев

Pl) Заявитель

Волгоградский политехнический институт (54) ФОСФИНСУЛЬФИДЫ В КАЧЕСТВЕ ПРОТИВОЗАДИРНЫХ

БЕЗЗОЛЬНЫХ ПРИСАДОК К МАСЛАМ фосфинсульфида с и -изо-октилфенолятом натрия, при использовании одного, двух или трех молей а -изо«октилфенолята натрия 1 моль трио

-(хлорметил)-фосфинсульфида. Процесс ведут н стеклянном реакторе при интенсивном перемешивании при 50-78 С.

В качестве растворителя используют этиловый спирт. Время реакции 4-5 ч.

Р (1-С8Т 17 ОСН )п l («z(<) n

Изобретение касается химии фосфорорганических соединений с С-Р связью, а именно новых фосфинсульфидов в качестве противозадирных безвольных присадок к маслам, 5

Известно использование в качестве присадки к маслам изобутил-2-зтнлгек- силдитиофосфата цинка (присадка Дф-ll), обладающего противоиэносным и противозадирными свойствами (1 1. 10

Известно также использование в качестве противозадирной и противоиэносной присадки продукта взаимодействия алкилфенолов с пентасучьфидом фосфора (присадка ЛЗ-30) (2) . 15

Недост ат ком и з вест ных п рот и воз адирных присадок является сравнительно невысокая их эффективность.

Для повышения эффективности противозадирных присадок к маслам берут Ю фосфинсульфиды общей формулы: где в — целое число от 1 до 3, в качестве протинозадирных безвольныхх присадок к маслам.

Указанные соединения получают вэаимодейстнием TpHC †(хлорметил)—

Пример 1. Для получения трис«(A -изо-октиланизил)-фосфинсульфида, в двугорлый реактор, снабженный мешалкой и обратным холодильником, загружают 21,3 r (0,11 r ° моль) тРнс—

-(хлорметил)-фосфинсульфида и 68,4 r (0,3 г ° моль) и -иэо-октилфенолята натрия и 100 мл этилового спирта.

Реакционную массу нагревают до кипения и кипятят в течение 5 ч. Образовавшуюся соль отфильтровывают, а растворнтель из фильтрата удаляют н накууме. Полученный продукт — вязкая жидкость коричневого цвета с характерным запахом. Выход 70,4 г (97%).

Найдено, Ъ: С 75,12; Н 9,84;

О 6,92; P 4,02; 5 4,10.

Вычислено,и: С 74,96; Н 9,65;

О 6,ббпр Р 4,30; Ь 4,45. иЯО 1,5350, мол.н.найдено, 718,9, вычислено 721,08, 585170

Температура реакции, С

70

Продолжительность реакции, ч

Выход РИФ вЂ (<

-иэо-октиланиэил) фосфинсульфида, %

10,7 23,4 40,9 52,7 21,2 35,0 48,4 69,1

Выход .а. -изо-октиланиэил-ди=хлорметил фосфинсульфида, 12,8 28,0 46,4 53,9 24,0 40,2 56,1 72 7 трио - -(изо-октиланиэил)-фосфинсульфид ди-(хлорметил) — za

-изо-октиланиэил-фосфинсульфид

0,75

70

105,6

0,65

3l

49

ЛЗ-30

ДФ-1 l

0,40 )"Рьо — (tt -1-иэо-октиланизил)-фосфинсульфид растворим в спиртах, ацетоне, бенэоле, ДМФА, вакуумном масле.

Пример 2. Для получения

-нзо-октиланизил.-ди-(хлорметил)-фосфинсульфида в трехгорлый реактор, снабженный мешалкой, обратным холодильником и термометром,.загружают 21,3 г (0,1 r моль) трнс -(хлорметил)-фосфинсульфида и 22,8 r (0,1 г.моль)

° -иэо-октилфенолята натрия и 100 мл этилового спирта. Реакционную массу нагревают и кипятят в течение 4 ч. Образовавшуюся в процессе реакции соль отфильтровывают, растворитель иэ фильтрата удаляют в вакууме. Полученный продукт — вязкая жидкость коричневого цвета с характерным запахом. Выход 37,71 (98,8Ъ).

Найдено,Ъ: С 53,71; Н 7,32;

О 4r35ó СЙ 18,60у Р 7,92; % 8,10

Вычислено, %: С 53,63; Н 7,14;

О 4,191 Ci 18,59; P 8 12; S 8,41 n 2 1,5425, мол.в. найдено 380,7, выход 381,35. л — иэо-октиланизилди-(хлорметил)-фосфинсульфид раствоПолученные фосфинсульфиды испытывались в качестве противозаднрных присадок к маслам.

Результаты испытаний масла с пририм в спиртах, ацетоне, бенэоле, хлороформе, ДИФА, ДМСО, вакуумном масле.

П р н м е р 3. Для получения ди-(Ж -изо-октиланиэил)-хлорметнл-фос финсульфида, в трехгорлый реактор, снабженный мешалкой, обратным холодильником, термометром, загружают .21,3 r (0,1 г моль) тре с †(хлорметил)—

-фосфинсульфида и 45,6 г (0,2 r моль) иэо-октилфенолята натрия и 100 мп этилового спирта. Реакционную массу нагревают до кипения и кипятят в течение 5 ч. Образовавшуюся в процессе реакции соль отфильтровывают, растворитель из фильтра удаляют в вакууме.

Полученный продукт — вязкая жидкость коричневого цвета с характерным запахом. Выход 51,3 r (93,2%), мол.в.

550,380, т ф 1,5398.

20 Найдено,Ъ: С 67,45; Н 8,66;

СЙ 6,21; S 5,73; P 5,71; О 6,14.

Вычислено,В: С 67,55; Н 8,78;

Cf 6,43; S 5,81 Р 5,62, О 5,81.

В табл. 1 приведена зависимость щ выхода фосфинсульфидов от температуры и продолжительности реакции.

Таблица 1 садкой на четырехшариковой машине трения по ГОСТ 9490-60 показали, что предлагаемые присадки имеют улуЧшенные показатели. Сравнительные данные приведены в табл. 2.

Таблица 2

585170

Формула изобретения

Фосфинсульфиды общей формулы:

Составитель Л. Карунина

Твхред Э.Фанта Корректор П. Макаревич

Редактор Т. Шагова

Заказ 4958/1б Тираж 553 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, %-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, .Ул. Проектная, 4

Как видно иэ табл. 2, фосфинсульфиды при испытании их в качестве противозадирных и противоизносных присадок к маслам оказались значительно более эффективными, чем применяемые в промышленности присадки ЛЭ -30 и

ДФ-11: обобщенный показатель износа в 2,2 — 1,4 раза выше, чем для присадки ЛЗ-30 и в 2,6 — 1,7 раза выше в сравнении с присадкой ДФ-11; более высокий показатель нагрузки сваривания — в 1,3 — 1,2 раза выше, чем у присадок ДФ-11 и ЛЗ-30.

Кроме того, преимуществом предлагаемых присадок в отличие от промышленных ДФ-11 и ЛЗ-30 является их беэзольность.

О (<- g817 <" )П t М )З-П

5 где .N — целое число от 1 до 3, в качестве противоэадирных беэ ных присадок к маслам.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Кулиев A. Й., Химия и технология присадок к маслам и топливам

М., Химия, 1972, с. 43-44.

tS 2 Кулиев A М Хи я и технол гия присадок к маслам и топливам, М., Химия, 1972, с. 43-44.