Способ получения сополимеров метилметакрилата с метакриловой кислотой
:"А .
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических б1еспублик
: Ф ,1I
/б.:
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свнд-ву— (22) Заявлено 090876 (21) 2394467/23-05 с присоединением заявки № (23) Приоритет— (43) Опубликовано 25.1277.Бтоллетень № 47 (45) Дата опубликования опиСания 27,12.77 (51) М. Кл.
С 08 F 220/14
С 08 F 220/06
Г041@ЭрэтээиэыЙ эоаэтэт
6044ТЭ МЭЭЭЭТЙЭЭ СССР
I0 Аэээв 440ЙЙэтэЭНЙ
I ЭТЭЙЫТЭЙ (53) УДК 678.744. 32 (088.8) (72) Авторы Г. В. Леплянин, С. P Рафиков, A. И. Воробьева, изобретения B° . A. подгородецкая, О. и. лысикова, г. А. толстиков, В. П. Юрьев, У. M. Джемилев, Л. Н. Голодкова и Г. И. Измайлов
Институт химии Башкирского филиала AH СССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОПОЛИМЕРОВ МЕТИЛМЕТАКРИЛАТА
С METAKPHJIOBOA КИСЛОТОЙ
В. 5 92 r MAK, 25,94 r MMA,0,1593r (4 2i1(Г моль/л) МГПТ, 0 0159 r ДАК помещают в ампулу, замораживают, ваку. умируют, запаивают. Полимеризацию проводят при 50 С. Реакционную массу разбавляют диоксаном,.сополимер осаждают петролейным эфиром, очищают и сушат указанньв4 в примере 1 методом;
Характеристика полимера приведена в таблице.. Изобретение касается получения сополимеров метилметакрилата с метакриловой;кислотой.
Известен способ получения сополимеров путем блочной сополимеризации 5 виниловых мономеров под действием электрического поля.
Однако такой способ трудно осуществить в промышленности, так как необходимо,пРименение специальной аппара- 10 туры и требуются большие затраты элек,. троэнергии и т.д. (1) .
Известен способ получения сополимеров метилметакрилата с метакриловой кислотой путем блочной сополиме- 15 ризации соответствукщих мономеров в присутствии радикального иницйатора при различных соотношениях исходных мономеров (21.
Однако по.такому способу невсзмож1 но получить сополимеры с регулируемьв4 составом.
Цель изобретения — получение сопо лимеров с регулируемьв4 составом.
Это достигается тем, что полиие изацию проводят в присутствии 1 ° 15.18 ° 10 мол/л З-метилгептатриена-1,4,6 или октатриена-1, 3, 6
Пример 1,А. 5,92 r метакрило-, вой кислоты (MAK), 25,94 г метищ4ета2 крилата (MNA), 0,0318 r (0,9-10 моль/л)
З-метилгептатриена-1,4,6 (МГПТ),0,0159 динитрила азоизомасляниой кислоты (ДАК) помещают в ампулу, замораживают, вакуумируют, запаивают. Полимеризацию проводят при 50©С. Скорость полимеризации 5% в/ч. Реакционную массу разбавляют диоксаном, сополимер осаждают петролейньм эфиром, очищают переосаждением из диоксанового раствора s петролейный эфир и сушат в вакууме при 60©С до постоянного веса
Сополимер растворим s диметилформамиде, диоксане и нерастворим в парафиновых углеводородах. По результатам элементного анализа сополимер; содержит 42,5 мол/Ъ звеньев MAK и 57,5мол/В звеньев ММА.
585181
Влияние триенов на состав сополимеров метилметакрилата и метакриловой кислоты
Пример
Инициатор
Количество инициатора моль/л
Состав исходной смеси мол.Ф
Состав сополимера, мол Ъ оличесто триена, 1 10 оль/л
42,5
57,3
0,9
1А
77,7 ДАК 2,85.10 4,2
63,0
37,0
22,3
1Б.80 О
20,0
8,3
1В
43,0
57,0
0,9
70,0 ЦПК 1,65 10
24,0
8,2
76,0
30,0
2Б
7,9
4,5
94,1
ЗА
40,0 ПБ 2,1 ° 10
52,2
47,8
18,0
60,0 .
ЗБ
70,0
30,0
0,9
51, 5 ДАК 2,87 10
80,3
19,7
8,9
48,5
4Б мещают в ампулу, замораживают, вакуумируют и эапаивают. Полимеризацию проводят при 90 С. Далее процесс ведут аналогично примеру 1.
Формула изобретения
Способ получения сополимеров метилметакрилата с метакриловой кислотой путем блочной сополимеризации соответствующих мономеров s присутствии . радикального инициатора, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью получения сополимеров с регулируемьи со,ставом, полимеризацию проводят в при-.
В. 5 92 г ИАК, 25,94 г MMA 0,3186г (8,3 ° 10 моль/л) ИГПТ, 0,0159 г ДАК помещают в ампулу, замораживают, вакуумируют, запаивают. Полимеризацию проводят при 50 С. Все последующие 40 операции по получению и очистке аналогичны примеру 1.
Пример 2.
A. 8,192 г ИАК, 23,808 r MMA,0,032ã (О, 9 ° 16Г моль/л) ИГПТ, О, 0160 г дицик- 45 логексилпероксидикарбоната (ЦПК) помещают в ампулу, замораживают, вакуумируют, запаивают. Полимериэацию проводят при 404С. Далее процесс ведут аналогично примеру 1. 60
Б. 8„192 r NAK, 23,808 r MMA,0,320ã (8,2- 10 моль/л) ИГПТ, 0,0162 r.ЦПК Помещают в ампулу, эамораживают, вакуумируют и запаивают. Полимеризацию проводят при 40 С. Далее процесс ве" дут аналогично примеру 1.
Пример 3.
А. 16,35 r MAK,13,65 r ИИА,0,15 г (4,5 ° 102моль/л) ОКТ, 0,015 г перекиси бензоила (ПБ) помещают в ампулу, замо- ® ражнвают, вакуумируют, запаивают. Полимеризацию проводят при 90 С. Далее процесс ведут аналогично примеру 1.
Б. 16 35 r MAK,13,65 г NNA,0,60 г (18,0 10 моЛь/л) ОКТ, 0,0153 г ПБ по- 6В
Пример 4.
A. 12, 412 г акриловой кислоты (АК) 1,588 г ИИА, 0,020 r ИГПТ (0,9-1Ц моль/л), 0,0145 г ДАК помещают в ампулу, замораживают, вакуумируют и запаивают. Полимериэацию проводят при 70 С. Далее процесс ведут аналогично примеру 1.
Б. 1),412 r AK, 16 588 r MMA,0,290r (8,9 ° 10 моль/л), ИГПТ, 0,0146 г ДАК помещают в ампулу, эамораживают, йакуумируют и эапаивают. Полимериэацию проводят при 70 С. Далее процесс ведут аналогично примеру 1.
585181
Составитель В. Полякова
РедактоР Т. ЗагРебельнаЯ ТехРед A.Áoãäàí коРРектоР С. Ямал ва
Заказ 4960/17 тираж 610 Подписное
ЦЧИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, москва, F.-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП Патент, r.Óÿïîðîä, ул.Проектная, 4 сутствии 1 ° 10 - 18 ° 10 мол/л 3-метил-1 гептатриена-l,4,6 или октатриена -1,3,6.
Источники инФормацин, принятые во внимание при акспертизе
1. Патент ГЛР В 106188,кл, 39д 4,.
1/22, опубл. 1974.
2.%huaca Zaj ЫеойуавЬо Нойойи, 1961. Р 2, с. 189-195 (прототип).
