Способ получения смачивающегося порошка хлорофоса

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

R АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (11) 586I80

Союз Советских

Социалистических

Респуолик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 12.05.75 (21) 2142365/23-26 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 30.12.77. Бюллетень № 48 (45) Дата опубликования описания 01.02.78 (51) М. Кл,2 С 07F 9/40

//А 01N 17/08

Государственный комитет

Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий (53) УДК 632.951.2 (088.8) (72) Авторы изобретения

П. В. Вершинин, С. Н. Комова, И. Н. Головцов, К. Ш. Мирзазянова и К. Д. Швецова-Шиловская (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМАЧИВАЮЩЕГОСЯ

ПОРОШКА ХЛОРОФОСА

Изобретение относится к технологии получения смачивающегося порошка хлорофоса, применяемого в сельском хозяйстве и в быту для уничтожения вредных насекомых.

Известен способ получения смачивающегося порошка хлорофоса путем смешения исходного хлорофоса с наполнителем и поверхностно-активным веществом. При этом наполнитель предварительно пропитывают жидким фосфорорганическим инсектицидом (11.

Недостатком известного способа является низкое содержание хлорофоса в смеси.

Известен также способ получения смачивающегося порошка хлорофоса путем соосаждения хлорофоса с двуокисью кремния.

По такому способу исходный технический хлорофос растворяют в маточном растворе при температуре 60 С и к полученному раствору добавляют раствор силиката натрия.

Полученную суспензию хлорофоса и двуокиси кремния охлаждают до 15 С и отделяют осадок фильтрованием, который промывают и сушат. Фильтр ат нейтрализуют аммиаком до рН 6,2 — 6,7, охлаждают до 0 С и отделяют дополнительно выпадающий осадок смеси хлорофоса и двуокиси кремния, который промывают ледяной водой, сушат и смешивают для усреднения по составу с первой порцией осадка. Часть образующегося маточного раствора используют для растворения исходного хлорофоса, а оставшуюся часть направляют в стоки (2).

Недостатком известного способа является

5 сложность технологического процесса, а также высокое содержание хлорофоса и двуокиси кремния в маточном растворе, составл»ющее соответственно 11,36 и 1,13%. Наличие в сточных водах хлорофоса недопустимо, по10 этому маточный раствор необходимо от него очищать, а высокое содержание двуокиси кремния приводит к образованию в маточном растворе геля кремниевой кислоты, что делает невозможным дальнейшее использова15 ние этого раствора и затрудняет его очистку от хлорофоса.

Цель изобретения — упрощение способа и снижение содержания хлорофоса и двуокиси кремния в маточном растворе.

20 Это достигается описываемым способом получения смачивающегося порошка хлорофоса, включающим растворение исходного хлорофоса в маточном растворе, смешение полученного раствора с раствором силиката

25 натрия и отделение выпавшего осадка.

При этом раствор силиката натрия предварительно карбонизируют до рН 8 — 9 в присутствии неионногенного поверхостно-активного вещества, вводимого в количестве 0,5—

30 5% от веса силиката натрия.

586180

0,26

0,5

Отличительными признаками является предварительная карбонизация раствора силиката натрия до рН 8 — 9 в присутствии 0,5—

5 /о от веса силиката натрия поверхностно-активного вещества.

Указанные отличия позволяют проводить полное выделение смеси хлорофоса и двуокиси кремния в одну стадию, поэтому отпадает необходимость проведения операций, связанных с нейтрализацией фильтрата аммиаком и дополнительным выделением хлорофоса и двуокиси кремния. Кроме того, снижается содержание хлорофоса и двуокиси кремния в маточном растворе соответственно до 1,4 и

0 005 — 0 046 О/ю.

При мер 1. Силикат натрия в количестве

62,6 г растворяют в 50 мл воды и обрабатывают в течение 20 мин бикарбонатом натрия, взятым в количестве 12 г при температуре

85 С в присутствии 1,5 г поверхностно-активного вещества ОП-7. Технический хлорофос (80 ) в количестве 322 r растворяют в 350 г маточного раствора при температуре 35 С и перемешивании и к нему постепенно в течение 30 мин добавляют раствор карбонизированного силиката натрия. Смесь выдерживают 15 мин, охлаждают до 0 С и отделяют осадок фильтрованием.

Получают 300,8 г влажного порошка и 491 г маточного раствора. После сушки получают

298,5 г порошка, содержащего, вес. :

Хлорофос 88,.1 1

Двуокись кремния 6,38

Эмульгатор 0,281

Влага 0,41

Выход хлорофоса 98,8 /о.

Маточный раствор содержит хлорофоса

1,43 /о, двуокиси кремния 0,046 /о. В течение

25 дней он остается прозрачным, и его используют в процессе.

Пример 2. К нагретому до 75 — 85 С раствору 100 r жидкого стекла ($10 30 /о, Na O

8,9О/о) в 250 мл воды добавляют 1,5 г ОН вЂ” 10 и в течение 1,5 ч продувают через него инертный газ, содержащий 30% углекислого газа, до рН среды 8,5. При этой температуре суспензию выдерживают при перемешивании 1 ч и приливают порциями за 10 мин к нагретому до температуры 35 C раствору 322 г технического хлорофоса в 150 мл воды. По окончании выделения углекислого газа и 10 мин выдержки при перемешивании в пределах температуры 35 — 40 С рН суспензии достигаег 6,2. Суспензию охлаждают до 0 С, фильтруют на центрифуге с фактором разделения

500, с применением лавсанового полотна в качестве фильтровальной сетки.

Получают 342,5 г влажного порошка и

490,0 г маточника, содержащего 1,15 /, хлорофоса и следовые количества кремнегеля.

После сушки осадка получают 298 г смачивающегося порошка, содержащего, вес. о/о.

Хлорофос 82,0

Кремнегель 10,0

ОП-10

Влага

Кислотность порошка отсутствует.

Выход по хлорофосу 95 /о.

Пример 3. К 62,6 г жидкого стекла (SiO

30 /о, NaqO 8,9 /О) добавляют 80 мл воды и

1,5 г эмульсогена И-40 В. При перемешивании и нагревании до 80 С в течение 30 мин пропускают 8,8 r углекислого газа до рН реакционной массы 8,5. После выдержки в течение 1 ч при указанной температуре и охлаждении до 20 С суспензию добавляют при перемешивании к раствору 322 г технического (80О/о-ного) хлорофоса в 320 мл воды, нагретому до температуры 30 — 35 С. Суспензию охлаждают до 0 — 3 С и отделяют влажный продукт на центрифуге с фактором разделения 500. В качестве фильтрующего полотна используют лавсановую ткань.

Получают 282 г влажного осадка и 523 г маточника, содержащего следы окиси кремния, и 1,15 lp хлорофоса.

После сушки осадка получают 271 г смачивающегося порошка, содержащего, вес. /о.

Хлорофос 89,3

Окись кремния 6,7

Эмульгатор 0,27

Влага 0,38

Кислотность порошка отсутствует.

Выход по хлорофосу 93,7 /о.

Пример 4. К 322 г технического (80. /о-ного) хлорофоса, растворенного в 350 r маточника (пример 3) при температуре 30 — 35 С и интенсивном перемешивании в течение 30 мин добавляют раствор 35 г метасиликата натрия в 100 мл воды, предварительно обработанного

6 мл концентрированной серной кислоты, а затем двуокисью углерода при температуре от

20 до 80 С в присутствии 0,3 r стеарата натрия до рН раствора 7. Реакционную массу выдерживают в указанных условиях в течение 15 мин.

По окончании выдержки реакционную массу охлаждают до 0 С и после фильтрации получают 303 г влажного порошка и 516 г маточника, содержащего 4,21 /о хлорофоса и

0,005 /о двуокиси углерода.

После сушки получают 277 r порошка, содержащего, вес. /о.

Хлорофос 88,9

Окись кремния 6,36

Влага 0,43

Стеарат натрия 0,1

Кислотность порошка отсутствует.

Выход по хлорофосу без учета хлорофоса, поступившего с маточником, 95,8 /о, по общему количеству — 92,1 /о.

Формула изобретения

1. Способ получения смачивающегося порошка хлорофоса, включающий растворение исходного хлорофоса в маточном растворе при температуре 30 — 60 С, смешение полученного раствора с раствором силиката нат586180

Составитель Б. Шаронов

Редактор T. Никольская Техрсд И. Карандашова Корректор Л. Котова

Заказ 3166/9 Изд. № 112 Тираж 563

НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раугпская наб., д. 4/5

Подписное

Типография, пр. Сапунова, 2 рия и отделение осадка выпавшей в осадок смеси хлорофоса и двуокиси кремния от маточного раствора, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и снижения содержания в маточном растворе хлорофоса и двуокиси кремния, раствор силиката натрия предварительно карбонизируют до рН 8 — 9.

2. Способ по п, 1, отличаю,щийся тем, что карбонизацию раствора силиката натрия ведут в присутствии неионногенного поверхностно-активного вещества, вводимого в количестве 0,5 — 5 /о от веса силиката натрия.

Источники информации, 5 принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР №161995, кл. А 01N 17/08, 29.05.62.

2. Авторское свидетельство СССР № 443657, кл. А 01N 17/08, 11.04.73.