Способ определения газов в сорбционно-активных металлахи их сплавах

 

Союз Советснни

Соцналнстнчеснни

Республнн Ф ! и АЯТОРСИОМУ СВЙДИТЙЛЬСТВУ (6l},Цополнительиое к авт. свил-ву (22) Заявлено 03.11.75 (21)2186783/25-26 с присоединением заявки № (23) Приоритет— (43) Опубликовано 05,01,78, Бюллетень № 1 (45) Дата опубликования описания f0.0!.78

2 (5!) М. Кл.

G 01 И 7/16 !

-т 01 N 33/20

Государственный квмитет

Сааета Министрав СССР на долам изобретений н атнрытий (53) УД1(543:539.. 210,1(088,8) В. В. Орлов, К). А. Карпов и K 10. Натансон (72) Авторы изобретения

Государственный ордена Октябрьской революции научно-исследовательский и проектный институт редкометалличесжой промышленности (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЗЭВ

В СОРБЦИОННО.— АКТИВНЫХ МЕТАЛЛАХ

И ИХ СПЛАВАХ

Изобретение относится к области исследования химических и физических свойств веществ и может быть использовано для определения газов в сорбционно-активных металлах и их сплавах. 5

Для анализа металлов на содержание газовых примесей используются, главным образом, многочисленные модификации способа восстановительного плавления в вакууме или в инертном твое (11. !

О

Не постатком извести ого снос оба является то, что при анализе сорбционно-активных металлов редкоземельных элементов (титана, циркония, марганца, хрома, цезия, стронция, магния, алюминия и пр,), на образовав-!5 шихся при их испарении возгонах поглощаются значительные количества экстрагированных газов. Это приводит к существенным систематическим ошибкам (особенно при определении малых концентраций) ии как 20 следствий, к снижению чувствительности анализа.

С целью снижения погрешностей путем поглощения газов на возгонах применяют экстракционные печи специальной конструк- 20 ции или вводят в состав материала ванны элементы, пассивируюшие (деактивируюшие) возгоны (,. олово, медь и пр).

Известен способ определения газов в металлах вакуум-плавлением в установке, оборудованной печью с постоянно прогреваемыми стенками, что уменьшает вероятность сорбции определяемых газов (21.

Недостаток этого решения заключается в том, что конструкция печи очень сложна, а доля сорбируемых газов паже при высоких температурах прогрева остается весьма . ош ут им oN.

Наиболее близким к предлагаемому является способ определения кислорода в сорбцианно-активных материалах, в частности в ре дкоземельных металлах, вакуум-плавлением (3 ).

Сущность способа заключается в том, что вакум-плавление пробы произвопят в мепноникель-оловянной ванне с применением никелевых капсул с оловом. Чувствительность

-3 метода составляет 5 10 вес.

Недостатком этого способа является сложность анализа, а также необходимость

5873t ) 5 использования олова и никелевых капсул, что снижает чувствительность определения.

11елью изобретения является снижение поглошения экстрегированных газов горбционно-активными воэгонами и повышение чуВстВительности определения газов В горбционно-активных металлах и их сплавах.

Поставленная цель постигается описываемым способом опрепеления газов, включаюшим вакуум-плевление анализируемого образна, экстракцию определяемых примесей из расплава с послепуюшим анализом, а перед вакуум-плавлением образце в экстракционную печь производят иапуск кислороде, IS

Отличительным признаком способа является напуск кислорода в экстрекпионную печь, который сорбируется возгонами анелиэи@емого материала, после чего печь вновь Векуумируют. После этой операции 2о возгэны 1,"анализируемого металле становятся неактивными и не поглошеют экстрагированные газы в процессе анализе слепуюшего образца, Пример 1, Производят анализ на 25 сопержание кислорода стандартного образна

СГ-2 из иержавеюшей стали ОЧХ19Н9. Паспортное содержание кислорода в стандартном образце 0,0139 0,0005%. Анализ выполняют на установке "Гиредмет С-911М1 30 слепуюшим образом. После достижения э поправки контрольного опыта 0,01H/см о за 5 мин при 1700 С в тигель сбрасывают

5 г никеля;, в качестве материала ванны и пегазируют в течение 5 мин по получения 35 первоначального значения поправки контрольного опыта Затем сбрасывают в тигель первую пробу и выполняют ее анализ по обычной процедуре.,йелее напускают в экстракционную печь кислороп до атмосфер- 40 ного давления, который через 3 сек вновь откачивают, Откачку проводят w получения первоначального значения поправки контроль ного опыта. Описанным способом в опномтигле анализируют 12 образцов СГ-2 весом 45 от 0,5 по 1,5 г. Получен средний результат 0,014+0,001, что согласуется с паспортным содержанием, В процессе напуска кислород сорбируется, возгонами анализируемого материала, которые насышаются кислородом, после чего потери экстрагированных газов на сорбционноактивных возгонах становятся значительно меньше случайных погрешностей анализа.

Таким .образом, иэ примера 1 видно, что 4@ предложенный способ позволяет получать стабильные результаты при анализе в опном тигле большого числа образцов сорбционноактивных металлов (в данном случае нержа-! ю веюшей стали, содержащей сорбиционноактивный хром), 11огрешность за счет ногль»шения газов при анализе по методике без непуска кислороде, начиная со второго образна увеличивее гся от 40 до 90%,. При игнользовении предложенного способа погрешность анализа с увеличением числе анели зируемых образцов не изменяется. Кроме того, применение нового способа позволяет отказаться от использования олове, что, дает возможность снизить поправку контрольного опыте в 3-5 рез и тем самым Во столько же раз повысить чувствительность анализаа.

Пример 2. 11роизводят анализ самария на годержание кислорода на установке

"Эволограф 411-8 "фирмы "Гереус" (ФРГ), Содержание кислорода в самарии было установлено анализом различными метопеми и равно 0,05 0,01 Вес.7, Анализ выполняют следуюшим образом. После--цостижения поз правки контрольного опыта 0,01Н/см зе

5 мин при 1800 С в тигель сбрасывают

0,5 r фторипа лантана в качестве материале ванны и дегазируют в течение 3 мин по получения первоначального значения контрольного опыта. Затем сбрасывают в тигель первую пробу самария весом 0,2 и выполняют ее анализ по обычной процедуре. Белее напускают в печь кислород по атмосферного давления, который через 3 сек вновь от кечивеют. Описанным способом в одном тигле анализируют 8 образцов самария весом 0,2-0,3 г. Получен срепний результат 0,05,01%, что совпадает с паспортным значением. Прецложенный способ позволяет сушественно снизить погреп.ности эе счет поглошеыия газов на возгонах, которые при анализе второго и послецуюшего образцов Беэ напуска кислорода превышают

507, и повысить 1в 3-5 раз чувствительность анализа за счет отказа от применения олова.

Таким образом, предложенный способ позволяет повысить чувствительность в 3-5 раз и во столько же раз снизить погрешности за счет поглошения на возгонах, упростить анализ при определении кислорода в сорбционно-активных металлах за счет отказа от применения олова и никелевых гап- сул.

Формула изобретения

Способ определения газов в сорбционноактивных металлах и их сплавах, включаюший вакуум-плавление образца, экстракцию определяемых примесей из расплава с последуюшим анализом выделившихся газов, о т л и -. ч а ю ш и и с я тем, что, с целью снижэ587365 мание нри экспертизе;

Составитель А. Жаворонковп

Редактор Л. Курасова Техред С, Беца, Корректор, малова

Заказ 124/32 Тираж Ю / Подписное

UHHHfIH Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытия

113035, Москва, Ж-В5, Раушская наб., д. 4у5

Филиал ППП "Патент, r, Ужгород, ул. Проектная, 4 ния поглощения экстрагировенных газов сориционно-активными возгонами и повйшения чувствительности, пере д вакуум-плавлением образце в экстракционнув печь производят напуск кислорода.

Источники информации, принятые во вни,1. Туровцева 3. М. и Кунин Д. Л. Анализ газов в металлах. М.-Л., язп-во АП

СССР, 1059.

2. Патент США М 3498105, кл. 73-1 .), 5 03.03. (О.

3. Орлов В, В, и Карпов lO. А. Журн, Зев.лаборатория", % 1О, 1973, с.11 41 186.