Способ получения ванадатов редкоземельных элементов

 

590928 (61) Дополнительное к авт. свил-ву» (22) Заявлено 22.03.76 (2т) 2336596/23-26 с присоединением заявки №

2 (51) М. Кл

С 01 Г 17/00

С 01 С 31/00

Государстоенньа номнтет

Соввтв Мнннотроа СЫР оо делам нзебретонна н открытой (23) Приоритет(53) УПК 54G.65 88 1.4.05 (43) Опублнковаио25.10.78.Бюллетень №39 (4о) Дата опубликования оннсзния12.09.78 (0BB.S) (72) Авторы изобретения

Г. В. Базуев, О. B. Макарова и Г. П. Швейкин (71) За я витель

Институт химии Уральского научного центра

AH СССР (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВАНЛЛЛТОВ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ

ЭЛ ЕМ ЕНТОВ

Изобретение относится к области синтеза неорганических соединений, содержа.щих два металла, в именно к кислородным соединениям ванадия и редкоземельных элементов (РЗЭ). Эти соединения могут .использоваться в качестве ферромагнитных материалов или катализаторов химических

npoaeccos.

Известии способы получения кислородных соединений ванадии и РЗЭ взаимодействием прн нагревании исходных солей

РЗЭ и ванадия $1 j m )2) .

Наиболее близким к изобретению по техническому решению и достигаемому результату являегса способ получения ванадвтэв РЗЭ взаимодействием полуторвэкиси

РЗЭ и ванадвта аммония при 1000оС и).

Недостаток способа заключается в том, что получают ортованадаты или оргованадиты - МЧО, me М - РЗЭ.

С целью получения ввнвдвгов (1У) РЗЭ общей формулы 9 $ Vg Q f s где Ж( теций или игтербий, или тулий, в качестве ввнадийсодержвщего соединения исполь25 зуюг двуокись ванадия процесс проводят в вакууме 10 -10 мм рг. ст. при

-Э о

1150-1200 С для лютеция и иггербия и

1200-1250 С для гулня. о

Понижение температуры приводит к диспропорционированию вана датов (1 Y)

РЗЭ нв оргованвдвгы и оргованвдиты РЗЭ.

Пгвышение температуры приводит к значительной потере кислорода в продукте реакции и к образованию ортованадятов

РЗЭ.

Пример 1. 10,5869 r полугораокиси лютеция н 4,4131 г двуокиси ванадия тшательиэ перетирают в агатовой ступке, брикетируют под давлением 3000 г/см, помешают в мэлибденовый тигель и прокаиивают в вакууме 10 з -10 мм рт. ст. при температуре 1 150 С в течение о

1 5 ч. Продукт охлаждают вместе с печью до комнатной температуры, сохраняя ops згом вакуум, перетирают, вновь брнкегнруют и подвергают вторичному отжигу при том же вакууме и той же температуре в течение 10 ч. Иолучаюг соеди-.

590928

Составитель A. Вальков

Редактор Л. Письман Техред С. Мигай Корректор С. Гарасиняк

Заказ 6096/50 Тираж 613 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

11 3035, Москва, Ж-35, Раушская наб., и. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 пения состава 4 ц V О т с выходом

95,5%.

Данные химического анализа.

Найдено, %: 4ц 65,10; Ч 19,02.

Вычислено, %:gu 65,19;Q 18,98.

Пример 2. Исходную смесь, состоящую иэ 10, 5869 г 1,0 < O н

4,4131 r ДО, обрабатывают по примеру 1 при 1250 С. Получают сое о динения состава Lo V< 0 g y . По дан-. ным рентгенофаэового анализа в продукте реакции наряду с L11 2+ 2 О у содержится значительное количество второй фазы» ортованадата лютеция 1, ц VQ, Пример 3. Исходную смесь, состоящую иэ 7,0376 r 35 0 и 2,9624г

V0 обрабатывают по примеру 1 при

1150 С в вакууме 10 -10 мм рг. cr. в течение 25 ч. Получают соединение состава 1Ь Уй Оу с выходом 96,3 %.

Данные химического анализа.

Найдено, Ъ: J b 61,70, V 18,02.

Вычислено, %:3Q 61,80 18,19.

Пример 4. Исходную смесь, сосгоюпую иэ 7,0376 г 3QZQ> и 2,9624 r

VOg, обрабатывают по примеру 1 при

1100 С в вакууме 10 -10 мм рг. ст.

25 ч. По данным ренггенофазового анали» эа продукт реакции состоит иэ оргованалига UbVO@ и ортованадага }ЬМО

36 н ггербия.

Пример 5. Исходную смесь, состоящую иэ 6,9935 r ÐU20 н 3,0065 r

КОд обрабатывают по примеру 1 при

1250 С в вакууме 10 -10 мм рт.ст. в. течение 25 ч. Получают соединение состава . TU Vg0p с выходом 96,5%.

Данные химического анализа.

Найдено,Ж: 1 LL 61» Ч 18,38.

Вычислено, %. 1 0 61,23, V. 18,46.

Формула иэобр е ген ия

Способ получения ванадагов редко» земельных элементов взаимодействием полугораокиси редкоземельных элементов и ванадийсодержащего соединения прн высоких температурах, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью получения ванадатов (1У)редкоземельных элементов общей формулы Ng"rr Оу, где М вЂ” moreций или иттербнй, или гулнй, в качестве ванадийсодержащего соединения используйг двуокись ванадия, процесс проводят

-д -b в вакууме 3.0 -10 мм рг. cr. npu о

1150 1200 С для лютеция и игтербия и 1200-1250 С для тулия.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе .

1. Патент Франции % 2069622, кл. С 09 К 1/00, 1971.

2. Патент CIJJA М 3485768, кл. 252-301.4 (С09К 1/44), 1969.

3. Серебренников В. В. и Алексеенко Л. A. Курс химии редкоземельных элементов. Томск, 1963, с. 96.