Способ получения галлидов ниобия

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6t) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 2405.76,(2 2363772/23-26 (53) М. Кл,2

С 01 G 33/00

С 01 C 15/00 с присоединением заявки,% (23) Приоритет

ГООЦОСОтааииыМ иатаитат

Сааата Миииатааа ССОР

Оа давая изабаатаииИ

И ОТИОЫТИИ (43) Опубликовано 050278.6толлететть М 5 (53) УДК

66I 888.2(088.8) (45) Дата опубликования описания 180178, И. В. Петрусевич, В. В. Абрамов, 3.Н. Оршанская и Л.A. Ннсельсон (72) Авторы изобретения

Государственный ордена Октябрьской Революции научноисследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности

P3). Заявитель

{54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГАЛЛИДОВ НИОБИЯ

Изобретение относится к способам получения галлидов ниобия, в частности,состава ИЬО 0 а, и может быть использовано в технологии получения. сверхпроводящих материалов. 5

Известен способ получения интерметаллических соединений на основе ниобия и кремния, заключающийся в совместном восстановлении водородом высших хлоридов ниобия и кремния при 1300 C tl). 10

Этот способ не позволяет получать галлиды ниобия состава Я6О&а

Известен способ получения галлидов ниобия состава Ибзба,заключающийся в том, что на ниобиевую подложку при )8

200-500 С наносят слой металлического галлия путем термического разложения газообразных алкильных соединений галлия, и далее ниобиевую подложку, покрытую галлием, нагревают до 1200-1500 С 20 (2).

Недостатки способа заключаются в сложности процесса и трудности получения, N68Ga строго стехиометрического состава. 26

Из известных способов наиболее близким к предлагаемому является способ получения галлидов ниобия, заключающййся в совместном восстановлении водородом бромидов или исiдидов. ниобия. 30

2 и галлия при температурах выше 850 С, но ниже 1300 С. В результате получают галлиды ниобия переменного состава, отличающегося от стехиометрнческого (3) .

Недостаток способа заключается в невозможности получения галлида ннобия ЩО6а строго стехиометрического состава.

С целью получения соединения 1Т68&а строго стехиометрического состава, восстановлению подвергают парогаэовую смесь высших хлоридов ннобия и галлия с концентрацией хлорида галлия в исходной смеси от 45 до 75 мол.Ъ, при мольном отношении водорода к исходной смеси хлоридов, равным 20-50 1.

Укаэанные концентрации трихлорида галлия в исходной смеси позволяют получить соединение N5 &а с содержанием галлия 25 атВ и 100% Фазы со структурой A 15.

Ниже 45 мол.% &а0О,З образуются соединения, не отвечающие строго ствхиометрическому составу N68Gn вследствие недостатка хлорида галлия. Выше

75 мол.Ъ появляется возможность проскока непрореагированного трихлорнда галлия.

591409

Формула изобретения

3. Патент CILIA 9 3425825, 7 5-6 2, 1969.

Составитель В. Нечипоренко

Техред Н.Андрейчук Корректор М.Демчик

Редактор Л. Курасова

Заказ 519/17 Тираж 655 Подписное цниипи Государственного комитета совета министров сссР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/ 5

Филиал IIIII патент . r. Ужгород, ул. проектная, 4

При мОль н Ом От н Оше н ии В ОДОР Ода g смеси хлоридов менее 20 и более 50 прОисхОдит непОлнОе вОсстанОвление хлорида галия, вследствие чего конечный прОдукт не Отвечает стРОГО стехиО» 5 метрическому составу МЬьэа.

П р и и е р. Исходную смесь хлоридов, предварительно очищенную от при иесей ректификацией и содержащую

46 Mo>å 1 ЯЫ(6 и 53 мол. В &с Я, I0 загружают в специальные емкости, позволяющие точно репулировать подачу хлоридов в испаритель-смеситель.Затем парогазовую смесь потоком водорода, взятьва в количестве, обеспечивающем мольное отношение водорода к смеси

Хл@рйдов, равное 40, со СКОростью

2 л/мнн подают в реакцйонную зону установки, где,происходит восстановление хлоридов и осаждение галлнда ниобня 20 на внутреннюю поверхность кварцевой трубки при 900 С. Анализ полученного соединения показал наличие иидивндуального интерметаллнческого,соединения MS+a, содержащего 100% фазы со @ структурой А, 15, Такии образом, предлагаемый способ позволяет получить галлид ннобия, соответствующий строго стехиометрическому составу HL 5a, Способ получения галлидов ниобия, включающий совместное восстановление водородом галогенидов ниобия н галлия при 850-1300 С, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью получения соединения NS>Go строго стехиометрического состава, восстановлению подвергают парогазовую смесь высших хлоридов ннобия и галлия с концентрацией хлорнда галлия в исходной сиеси от 45 до 75 иол.Ф, при мольном отношении водорода к иоходной смеси хлоридов, равным 20-50,: 1.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Известия AH СССР Металлы, 1969,, 9 6, С. 88-91 °

2. Патент Великобритании 9 1085050, кл. С 1 A 1967 °