Способ получения основного углекислого свинца в форме гексагональных пластинок

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 27.03.75,(21) 2117261/23-26 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (43) Опубликовано 15.02.78. Бюллетень ¹ 6 (45) Дата опубликования описа ния 15.02.78!, 51) Ч.Кл.-" С 01 G 21/14

Государственный комитет

Совета Министров СССР (53) УДК 661.851.71 (088.8) оо делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения

А. В. Бромберг, А. Г. Касаткина, Н. Н. Пронякин, Л. Т. Печникова и Г. А. Зайцев (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

ОСНОВНОГО УГЛЕКИСЛОГО СВИНЦА

В ФОРМЕ ГЕКСАГОНАЛЬНЫХ ПЛАСТИНОК,2

nPb (RCOO) 2 . Pb (ОН) g

Изобретение относится к производству неорганических перлагмутровых пигментов на основе соединений свинца, которые мотут быть использованы при изготовлении пластмассовых изделий с перламутровым блеском.

Известен способ получения перламутрового пипмента — основного углекислого свинца в форуме гексагональных пластинок взаимодействием углекислого газа с водным раствором соли свинца,монокарбоновой кислоты 11.

Этот способ требует весьма тонкой дозировки углекислого газа и равномерного его распределения по объему раствора.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ получения основного углекислого свинца в форме гексагональных пластинок, за ключающийся в том, что смесь уксуснокислого свинца, QIKHcH свинца, уксусной кислоты и мочевины нагревают н водной среде в автоклаве:под давлением.

При этом осаждается основной углекислый свинец за счет взаимодействия уксусно кислого свинца с углекислотой, образующейся в результате гидролиза,мочевины. Уксусную кислоту и мочевину берут из расчета 15 молей 25 кислоты и 18 мо,гей .мочевины на 1 моль окиси свинца в реакционной среде (2). Недостатко м известного способа является сложность процесса, так как при использовании реакционной среды с та,ким избытком уксусной кис- ЗО лоты и мочевины образуется большое количество трудно утилизируемых отходов произвол ства, а процесс синтеза кристаллов необходимо вести в автоклаве под давлением, что такжее ycл ожня ет п р оцесс.

Целью изобретения является упрощение процесса получения основного углекислого свинца в форме гексагональных пластинок за счет исключения повышенного, давления и сокращения отходов производства.

Предлагаемый способ состоит во взаимодействи и соли свинца ьмонокарбоновой кислоты с мочевиной при 80 — 100 С в водной среде при атмосферном давлении.

В качестве исходной соли свинца используют одну из основных солей свинца монокарбоновых кислот общей формулы где n=1 — 1,5; R — СНз, СН СНзСНг или

СНзСНС1,,мочевину используют в количестве

4 — 10 молей на 1 моль сол и свинца (2 — 4 моля мочевины на 1 мо гь окиси свинца соответственно).

Технология состоит в следующем.

В нагретую ло кипения листиллированную волу последовательно вводят при умеренном переиешивании преимущественно горячие р астворы мочевины и соли свинца,монокарбоно592755

Выход, /о от теоретического

Температура процесса, С

Качество кристаллов 20

30

40

100

50 вой кислоты. При этом в реакционной смеси концентрация свинца в расчете на окись свинца составляет 0,05 — 0,1 мо.гь/л и малярное отношение мочевины к соли свинца 4 — 10 моль/л.

Смесь выдерживают при заданной температуре 20 — 60 мин, после чего охлаждают,до комнатной температуры и осадок отделяют от маточной жидкости для переработки в перламутровую пасту.

Раствор соли свинца .монокарбоновой кислоты готовят путем,перемешивания на холоду порош кообразной окиси свинца с раствоpG ì,ìoH0êàðáîíîBîé кислоты при малярном отношении кислоты к окиси свинца 1,2 — 1,5 с последующей обработкой раствора активированным углем и фильтрацией.

Пример 1. 3,5 г дистиллированной воды, 0,294 кг уксусной .кислоты и 0,9 ка окиси свинца перемешивают 3 час при комнатной температуре. Затем в раствор промежуточного продукта — основного у ксуснокислого свинца добавляют 0,08 кг активированного угля и после 20 мин перемешивания фильтруют.

Отдельно нагревают до кипения 60 л дистиллированной воды и последовательно .добавляют в нее при умеренном перемешивании

8,5 л дву1молярного раствора Iìî÷åâèíû и 4 л очищенного углем раствора основного уксуснокислого свинца. Смесь непрерывно леремешивают,при 90 С 20 мин, затем охлажда)от до,комнатной температуры и осадок отделяют от сматочного раствора для последующей переработки.

Получают 0,3 кг основного углекислогг свинца состава 2РЬСОз Pb(OH) 2 в виде блестящих гексагональных пластинок размером в пределах 20 — 50 мкм. Выход продукта около 30% от теоретического.

Пример 2. 7,0 л дистиллированной воды, 0,448 кг муравьиной .кислоты и 1,8 кг окиси свинца, перемешивают 2 час при комнатной температуре. Получают водный раствор промежуточного продукта — основного муравьиКак видно из таблицы, оптимальным режи мом,является температура 90 С. При этой температуре наблюдается наибольший выход продукта высокого .качества в виде гладких гексагональных пластино|к с хорошим перламутровым блескам. При понижении темпера туры до 80 С и ниже уменьшается выход продукта, а при повышении до 100 С образуется

40 нокислого свинца. В полученный раствор за. гружают 0,08 кг а ктивированного угля и после 20 лик перемешивания фильтруют. Отдельно нагревают до кипения 60 л дистиллированной воды и последовательно добавляют при умеренном перемешивании 6 л двуьмолярного раствора мочевипы и 6 л очищенного с помощью активированного угля раствора основного муравьинакислого свинца. Смесь непрерывно перемешивают при 100 С 20 мин, затем охлаждают,до комнатной температуры и осадок отделяют .для дальнейшей переработки

Получают основной углекислый свинец состава 2PbCO3 Pb (ОН) 2 в виде блестящих гексагональных пластинок размером в пределах 20 — 50 якл. Выход продукта около 40о/о от теоретического.

Пример 3. 3,5 л,дистиллированной воды, 0,362 кг пропионовой кислоты и 0,9 ка окиси свинца перемешивают 2 час при комнатной температуре. В полученный водный раствор промежуточного продукта — основного пропионовокислого свинца загружают

0,08 кг активированного угл я и после 20 мин перемешивания фильтруют. Отдельно нагревают до кипения 45 л дистиллированной воды и последовательно добавляют при умеренном

;перемешивании 8 л,двумолярного раствора ,мочевины и 4 л раствора основного пропионо. вокислого свинца. Смесь непрерывно перемешивают при 80 С 20 мин,,затем охлаждают до ко!мнатной температуры и осадок отделяют от маточного раствора для дальнейшей переработки. Получают основной углекислый свинец состава 2РЬСОз. Pb(OH) в виде олестящих:гексагональных пластинок размером

20 — 50 мкм. Выход:продукта около 2i0 /в от теоретического.

Данные по выходу и качеству кристаллов продукта при оптимальном среднем и граничных значениях температуры,при ведении процесса в течение 20 мин представлены в таблице.

Гладкие гексагональные пластинки размером 20 — 50 нкм

То же

11римесь пластинок неправильной формы при месь кристаллов неправильной формы со слабым перламутровым блеском.

Предлагаемый способ значительно упрощает процесс, так как сокращаются отходы производства и исключается .повышенное давление, что улучшает условия безопасности и не требует использования специального оборудован ия, связанного с работой под давлением.

592755

Формул а изобретения

nPb (RCO0) > Pb (ОН) >, Составитель И. Торина

Техред И. Рыбкина

Редактор Е. Хорина

Корректор В. Гутман

Заказ 973/27 Изд. Ме 194 Тираж 671

НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Тип. Харьк, фил. пред. «Патент»

Способ получения основного углекислого свинца в форме гексагональных пластинок, включающий взаимодействие соли свинца монокарбоновой кислоты с мочевиной при нагревании в водной среде, о т л и,ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве исходной соли свинца используют одну из основных солей свинца монокарбоновых кислот общей формулы где n=l — 1,5, R — СНз, СН, СНзСН или

СНзСНС1,,мочевину используют в количестве

4 — 10 молей на 1 моль соли свинца и процесс взаимодействия ведут при 80 — 100 С, 5

Источники информации, принятые во внимание при зкспертизе:

1. Патент США Ма 3706585, кл. 106 †2, 10 1972.

2. Патент ГДР М,31193, кл. 12 п 21/14, 1964.