Способ определения железа /п/
ОП ИСАНИ Е
ИЗОБРЕТЕН Ия
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ >592757
Союз Советских
Социалистических
Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву —. (22) Заявлено 22.05.75 (21) 2136717/23-26 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (43) Опубликовано 15.02.78. Бюллетень № 6 (45) Дата опубликования описания 15.02.78 (51) Ч.Кл. С 01 6 49, 00
G01 N 21/24
Государственный комитет
Совета Министров СССР оо делам изобретений и открытий (53) УДК 543.42. 062:
:546.72 (088.8) (72) Авторы изобретения
И, А. Шевчук, В. П. Сахно и Л. И. Чайка
Донецкий государственный университет (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА (11) Изобретение относится к методам химического анализа, в частности к способам фотоыетрического определения .металлов, и может быть использовано для определения содержания железа в растворах солей металлов, напри мер никеля, кобальта.
Известны ф ото метр ические способы определения железа (II), например фенантролиновый, дипиридиловый. Определение железа (II) ведут путем комплексования железа пе- 10 речисленными реагентами или их:производными и измерения Оптической плотности образующихся окрашенных соединений (1). Способы характеризуются недостаточной чувствительностью. 15
К более чувствительным относятся способы, в которых определение железа ведут пу. тем образования окрашенных;комплексных соединений с более чувствительными реагентами-красителями: 4- (2-пиридилазо) -резорци- 0 ном, родамином Б и С и другими, либо путем сочетания комплексообразования и экстракции образующихся окрашенных соединений различньвми растворителями. Одна ко эти методы не позволяют проводить определение содержания железа (II) без предварительной маскировки мешающих ионов, что обусловлено либо малой избирательностью реагентов, либо окраской са мих мет":,ë:70B (Х, Со, Сп, Cr), а следовательно, требуют затрат времени, как ЗО на маскирование, так и на достижение экстракционного равновесия, Известен высокочувствительный способ фотометрического определения железа (I I) с применением 4-,(2-,пиридилазо) -резорцина, заключающийся в образовании в щелочной среде рН 9,0 — 10,5 окрашенных соединений комплексов железа (II) с реагентом и четвертичиых аьммониевых оснований, экстрагируемых хлороформом (2). Способ обладает высокой чувствительностью: мол ярный,коэффициент погашения составляет 4,5 104; за кон Бера выполняется при концентрации железа в экстракте 0 — 1,5 лкг/,нл. Однако данный способ определения железа невозможно применять при совместном присутствии больших количеств таких:металлов,:как никель, кобальт, вследствие малой избирательности 4-(2-лиридилазо) -резорцина и требуется затрата времени как на маскирование мешающих элементов (нагревание в течение 30 л ин с раствором компле ксона III в боратном буфере), так и на достижение экстра кционного равновесия в системе (время контакта фаз 10 л4ин).
Кроме того, определение ведется при соблюдении строго определенных условий по рН, времени образования ком,плекса и температуре.
Наиболее близким .к изобретению по техничес кой сущности и ",îñòèãàåìîìó результату
592757
Составитель А. Жаворонкова
Техред И. Рыбкина Корректор В. Гутман
Редактор Е. Хорина
Заказ 973/27 Изд. Мз 194 Тираж 671
НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Подписное
Тип. Харьк. фил. пред. «Патент» является фотометрический способ определения железа (II) с применением окислительно-восстановительной реакции с окрашенным комплексом и образованием молибденовой сини (3). Однако этот способ не позволяет определять малые количества железа (II) в присутствии больших количеств солей таких металлов, как IK96a. IbT, никель и других, образующих окрашенные соединения в области спектра светапоглощения молибденовой сини (520 нм), например, для водного раствора сульфата кобальта максимум светопоглощения составляет 510 нм. Наложение спектров снижает чувствительность определения железа (II).
Целью изобретения являются повышение чувствительности, избирательности способа определения железа (II) и ускорение анализа.
Поставленная цель достигается тем, что процесс ведут путе м окислительно-восстановительной реакции железа (II) с окрашенными ассоциатами хлорком плексов сурьмы (V) и основных красителей, например .кристаллического фиолетового (КФ$ЬС1в) в органических растворителях, что позволило проводить определение в присутствии гра ммовых .количеств никеля,,кобальта и других металлов.
Для ускорения реакции используют комплексообразующие свойства;комплексообразователей, например этилендиа минтетраацетата (ЭДТА), пр оцес с ведут и р и р Н 4,6 — 8,4.
Применением окрашенных ассоциатов достигается высокая чувствительность ;метода: молярный,коэффициент погашения составляет 5,7 1 04; закон Бера выполняетая при концентрации железа 0 — 1,25 мкг/мл, Краме того, предлагаемый способ определения ведется в широком интервале рН 4,60—
8,40, и не требует маскирования:присутствующих ионов металлов.
Для определения железа в растворах солей нвкеля или кобальта в делительную воронку помещают несколько миллилитров уксусноацетатного буфера (рН около 6,0), добавляют граммовые,количества солей никеля или кобальта, содержащие мыкрогра м мовые количества,железа (I I), например 0,6 мкг/мл, 20 мл бензольного раствора окрашенного ассоциата (КФ$ЬС1в) = 1 10 — моль/л, вводят избыточное количество ЭДТА (0,05 моль) по отношению к введенной концентрации ионов иеталлов, доводят объем водной фазы до
5 20 мл и сразу же встряхивают в течение
1 мин, что достаточно,для достижения равновесия в системе. Органическую фазу после фильтрования через бумажный фильтр фотометрируют на ФЭК-56М (светофильтр М 8, 1О кювета l = 2 см) относительно бензола.
Содержание железа определяют по .калиб. ровочной,кривой, .построенной в тех же условиях. Относительная ошибка определения не превышает 5%.
15 Предложенный способ фотометрического определения железа (П) обеспечивает по сравнению с существующими способами следующие преимущества: высокую избирательность, как следствие использования окислптельных свойств окрашенных ассоциатов и восстановительных — железа (II); ускорение анализа, что достигается введением в систему
ЭДТА,,который вызывает резкое увеличение восстановительных свойств железа (II) и уве25 личивает скорость реакции. Способ прост и удобен в выполнении и по порядку чувствительности не уступает ранее предложенным.
Ф ор мул а изобретения
ЗО
Способ определения железа (П) в растворах солей, кобальта и никеля, основанный на окислительно-восстановительной реакции железа с окрашенным ассоциатом с последую35 щигм фотометрированием, о тл и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения чувствительности, избирательности и ускорения анализа, реакцию железа (II) проводят с окрашенными ассоциатами хлор комплексов сурьмы и основных красителей, например,кристаллического фиолетового, в присутствии этилендиаминтетраацетата натрия при рН 4,6 — 8,4.
Источники информации, принятые во вни45 мание при экспертизе:
1. Марченко 3. Фотометрическое определение элементов. М., «Мир», 1971.
2. J. «Апа1. Chem.», 44, 1091, 1972.
3. Zaki В. М., Khalil $. S, «Microchem. J.»
