Способ получения шихты для оптической керамики

 

<>592798

ОП ИСАН ИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз. Советских

Соцналнстнческнх

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 28.06.76 (22) 2377050j29-33 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приор:итет— (43) Опубликовано 15.02.78. Бюллетень ¹ 6 (45) Дата опубликования описания 13.02.78 (51) М.Кл С 04 В 35100

Государственный комитет

Совета Мнннстров СССР (53) УДК 666.97(088.8) по делам изобретений н открытий (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

Ф. К. Волынец и Э. Г, Черневская (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ШИХТЫ

ДЛЯ ОПТИЧЕСКОЙ КЕРАМИКИ

Изобретение относится к способам получения шихты для оптической керамики на основе фтористого кальция.

Известный способ получения шихты для оптической керамики,из фтористого кальция основан на синтезе фтористого кальция высокой степени чистоты преимущественно из водных растворов (1).

Однако получить синтетический фтористый кальций особой чистоты, свободный от анионных примесей (кислорода, серы, углерода и др.), необходимый для изготовления оптической керамики, трудно. Керамика, как правило, имеет полосы поглощения в ИК-области спектра и невысокое пропускание — всего около 20 — 40% в видимой части в толщине

2 мл.

Наиболее близким решением к предлагаемому является способ, предусматривающий синтез фтористого кальция с дополнительной очисткой его для повышения прозрачности керамики (2). Фтористый кальций прокаливают во фтористом водороде при 600 С и плавят в вакууме. Остывший плав истирают в стальной ступке. Для удаления примесе r, вносимых истирапием, шихту обрабатывают 3 соляной кислоте, высушива;от в вакууме при

600 С в течение 6 ч, прокаливают при эт зй температуре в кислороде около 12 ч и затем снова во фтористом водороде при высокой температуре. Это весьма трудоемкая и сложная технология связана с работой в высокоагрессивных условиях и требует специального оборудования, соблюдения особых правил техники безопасности и использования дорогостоящих реактивов.

Цель изобретения — упрощение процесса и повышение эффективности.

Поставленная цель достигается тем, что в качестве исходного сырья используют плавиковый шпат, который последовательно подвергают терм одроблению с температурным п ерепадом от 300 †5 до 0 — 30 С и механическому дроблению, а обогащение ведут последовательно в разбавленном растворе соляной кислоты и растворе фтористого водорода в течение 1 — 5 ч при температуре кипения.

Для получения шихты оптической керамики по предлагаемому способу в качестве сырья можно использовать плавиковый шпат различных месторождений.

Плавиковый шпат высокой чистоты, близкий к оптическому флюориту, с содержанием основы более 99% (например, месторождений

«Керегмет-Тасс», «Элпсу», «Поля13ное») можно применять без обработки в кис 3отах.

Плавиковый шпат с повышенным содержанием кварца, кальцита, железа и др. примесей (например, месторождений Забайкалья, Монгольской Народной Республики) обога592798

Составитель Л. Булгакова

Техред Л. Гладкова Корректор В. Гутман

Редактор Э. Шибаева

Заказ 977/24 Изд. ЛЪ 190 Тираж 778

НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Я-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент» щается путем механического отбора грубых включений при просмотре в естественном и поляризованном свете и обработки в соляной и плавиковой кислотах при температуре кипения предварительно измельченного материала. Природный шпат содержит большое количество газовых и др. микровключений и в огличие от монокристаллов и плава синтетических реактивов может измельчаться без истира ния и загрязнения путем термодробления и механическо-валкового разрушения.

Пример. Плавиковый шпат с месторождения «Кент» отмывали и просматривали в поляризованном свете для отбора двупреломляющих кристаллов. Отсортированный шпаг термодробили: 3 — 5 кг кристаллов нагревали в муфеле до 450, выдерживали в течение 1 ч и резко охлаждали погружением в воду. Растрескавшиеся кристаллики высушивали и измельчали на валковой дробилке. Мелкокристаллический плавиковый шпат кипятили при перемешивании в соляной кислоте в течение

1 — 3 ч, промывали дистиллированной водой и в течение 1 — 3 ч кипятили в плавиковой кислоте; затем снова отмывали дистиллированной водой и высушивали в термостате при 150—

200 С.

Предлагаемый способ получения шихты для оптической керамики из фтористого кальция позволяет существенно упростить технологический процесс, повысить его эффективность за счет исключения синтеза фтористого кальция и последующего двукратного высокотемпературного его обогащения в атмосфере фтористого водорода.

Формула изобретения

Способ получения шихты для оптической

10 керамики из фтористого кальция путем дробления, кислородного обогащения, промывки и высушивания, отличающийся тем, что, с целью упрощения и повышения эффективности процесса, в качестве исходного матс1б риала используют плавиковый шпат, который последовательно подвергают термодроблени;о с температурным перепадом от 300 — 500 до

0 — 30 С и механическому дроблению, à ооогащение ведут последовательно в разбавленном растворе соляной кислоты и растворе фтористого водорода в течение 1 — 5 ч при температуре кипения.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Патент Великобритании Мв 91317, кл.

С 01, 1960.

2. Патент США Мв 3453215,, кл. 252 †3, 80 1969.

Способ получения шихты для оптической керамики Способ получения шихты для оптической керамики 

 

Похожие патенты:
Изобретение относится к технологии получения оптических поликристаллических материалов, а именно фторидной керамики, имеющей наноразмерную структуру и усовершенствованные оптические, лазерные и генерационные характеристики

Изобретение относится к технологии получения оптических поликристаллических материалов, а именно фторидной керамики, имеющей наноразмерную структуру и усовершенствованные оптические, лазерные и генерационные характеристики

Изобретение относится к усовершенствованным диэлектрическим изоляторам и может быть использовано в свечах зажигания в камерах сгорания автомобилей. Предложенный изолятор имеет следующий керамический состав, мас.%: SiO2 25-60; R2О3 15-35, причем R2О3 представляет собой В2О3 3-15% и Аl2О3 5-25%; MgO 4-25% + Li2O 0-7%, причем общее количество MgO+Li2O составляет примерно 6-25%; R2О в количестве 2-20% (причем R2O представляет собой Na2O 0-15%, K2О 0-15%, Rb2O 0-15%) Rb2O 0-15%; Cs2O 0-20% и F 4-20% и содержит кристаллические зерна, ориентированные проходящими в первом (круговом) направлении и в направлении (радиальном), перпендикулярном первому направлению, а также первую область, где действует сжимающее напряжение, и вторую область, где действует растягивающее напряжение. Технический результат изобретения - повышение механической и электрической прочности изолятора. 4 н. и 11 з.п. ф-лы, 11 ил., 2 табл.

Изобретение относится к технологии получения оптических поликристаллических материалов, а именно керамики на основе фторидов щелочноземельных и редкоземельных элементов, обладающих свойствами широкого спектра действия в виде лазерных и сцинтилляционных материалов. Техническим результатом изобретения является получение оптической керамики на основе фторидов щелочноземельных металлов (Ва или Са) с легирующей добавкой фторидов редкоземельных металлов (Nd, Yb, Er, Се, Sc, Tm), характеризующейся высокой прозрачностью для излучения с длиной волны 0,2-10 мкм и проявляющей, в зависимости от состава, сцинтилляционные или лазерные свойства. Способ получения оптического керамического материала включает в себя синтез исходного сырьевого порошка, термическую обработку в форме с получением пористого брикета, горячее одноосное рекристаллизационное прессование брикета порошка и термообработку полученной керамики в активной фторирующей среде. Синтез исходного сырья осуществляют при взаимодействии смеси углекислых солей щелочноземельного и редкоземельного металлов и раствора фтористоводородной кислоты, в результате чего получают синтезированный порошок фторидов щелочноземельного и редкоземельного элементов, который брикетируют путем обработки в вакууме при температуре 1000-1350°С и давлении 10-4-10-5 мм рт.ст. в течение 1-3 часов. 2 з.п. ф-лы, 1 табл. 5 пр., 8 ил.

Группа изобретений относится к области сцинтилляционной техники, к эффективным быстродействующим сцинтилляционным детекторам, предназначенным для регистрации гамма-излучения, в приборах для быстрой диагностики в медицине, промышленности, космической технике, научных исследованиях и высоких технологиях. Кристаллический сцинтилляционный материал на основе фторида бария имеет структуру керамики в виде системы зерен со слоистой структурой, содержащей дислокации, с толщиной слоев менее 100 нм, в котором слои зерен по всему объему насыщены дефектами, образованными дислокациями линейного характера. Способ получения этого материала включает горячее прессование высокочистого исходного порошкообразного BaF с содержанием катионных примесей 1 ппм. Горячее прессование производят в условиях безградиентного поля температур с помощью нагревателя большей высоты по сравнению с высотой образца и с обеспечением равномерного поля механических напряжений по плоскости прессования, после чего проводят отжиг полученных керамических пластин в активной фторирующей газовой среде при температуре, не превышающей Тпл BaF2. Технический результат - получение керамического материала с высоким коэффициентом пропускания, не менее 0,8 в диапазоне спектра 0,22-9 мкм, увеличенной интенсивностью быстрого компонента и с временем высвечивания τ1=0,8 нс с максимумом на длине волны 220 нм. 2 н.п. ф-лы, 3 прим., 1 ил.
Изобретение относится к области получения оптически активной стеклокерамики на основе фторидных стекол и может быть использовано на предприятиях стекольной и оптической промышленности для получения материалов, проводящих лазерное излучение. Способ включает введение нанопорошка фторида редкоземельного элемента (РЗЭ) в шихту: порошок фторидного стекла, механическое перемешивание порошка фторидного стекла и нанопорошка фторида РЗЭ с одновременным помолом фторидного стекла до размеров частиц 0,1-0,5 мкм и прессование. Шихту помещают в форму для прессования, прикладывают необходимое давление и нагревают до температуры стеклования, не снижая давления. Технический результат - придание новых свойств фторидным стеклам путем их активизации с помощью фторидов РЗЭ. 3 пр.

Изобретение может быть использовано в производстве сцинтилляционной керамики с повышенным световыходом. Способ получения порошка фторида бария, активированного фторидом церия, включает взаимодействие раствора фторида аммония с раствором, содержащим нитрат бария и нитрат церия. Для взаимодействия используют раствор, содержащий ионы бария и церия при их мольном соотношении от 99,999:0,001 до 99,990:0,010, соответственно. Затем осадок отделяют, промывают, сушат и подвергают термической обработке при температуре 550-600°С. Отмытый осадок повторно обрабатывают фтористоводородной кислотой высокой чистоты. Изобретение позволяет получить тонкодисперсный безводный порошок фторида бария, активированного фторидом церия, с однородным химическим и фазовым составом и низким содержанием активатора, кислородных и углеродных примесей. 2 з.п. ф-лы, 9 ил., 2 табл., 5 пр.
Изобретение относится к материаловедению оптических сред, а именно к керамике из фторида кальция и технологии ее получения. Техническим результатом изобретения является получение оптической керамики на основе фторида кальция, имеющей низкий коэффициент поглощения в ВУФ, УФ, видимой и ИК-областях спектра, высокую оптическую однородность, механическую прочность и термостойкость. Способ получения оптической керамики заключается в нагревании порошкообразного сырья выше температуры горячего прессования, последующем снижении температуры до температуры горячего прессования и горячем прессовании, в котором нагревание порошкообразного фторида кальция проводят в форме, имеющей диаметр рабочей полости 1,03-1,04 от диаметра рабочей полости пресс-формы. Полученную пористую предзаготовку охлаждают до Tкомн и помещают в пресс-форму, в которой проводят ее горячее прессование, после чего пресс-форму охлаждают до Ткомн. Полученные заготовки оптической керамики отжигают при температуре 700-1200°C в среде контролируемого состава. Оптическая керамика, изготовленная указанным способом, имеет показатель поглощения на уровне 1·10-3 см-1 в диапазоне 0,21-1,0 мкм, высокую оптическую однородность, механическую прочность и термостойкость. 2 н. и 8 з. п. ф-лы.

Изобретение может быть использовано при изготовлении сырья для горячего прессования фторидной лазерной керамики. Способ получения порошка фторида стронция, активированного фторидом неодима, включает взаимодействие раствора фторида аммония с раствором, содержащим нитрат стронция и нитрат неодима. Полученный садок отделяют, промывают, сушат и подвергают термической обработке. Используют раствор, содержащий ионы стронция и неодима при их мольном соотношении от 0,997:0,003 до 0,98:0,02, соответственно. Фторид аммония берут с избытком от стехиометрии 100-120%. Термическую обработку высушенного осадка проводят в две стадии. Первую стадию проводят при температуре 200-250°C в течение 0,5-1 часа со скоростью нагрева 5-7 град/мин, вторую - при 550-600°C со скоростью нагрева 10-15 град/мин в атмосфере выделяющегося фтористого водорода в течение 2-3 часов. Изобретение позволяет получить тонкодисперсный безводный порошок фторида стронция, активированного фторидом неодима, с однородным химическим и фазовым составом и выходом продукта 92,3-97,5%. 9 ил., 3 табл., 6 пр.
Наверх