Способ получения 4-третбутилпирокатехина

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

» 5928! 2

Союз Советских

Социалистических

Реслублик (61) Допслнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 07 10.75 (21) 2178446/23-,04 (51) М.Кл.- "С 07 С 30/08

С 07 С 37 02 с присоединением заявки №вЂ”

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет— (43) Опубликовано 15,02.78. Q,Ioл-. тнь у, g (45) Дата опубликования описания 13.03.78 (53) УД К 547.565.2.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

В. Ml. Пономаренко, Г. A. Толстиков, С. А. Чаусов, Б. Л. Ирхнн, Б. Т. Левандовский (71) Заявитель

Институт химии Башкирского филиала А и СССР (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

4-ТРЕТ-БУТИЛ П И РОКАТЕХИ ИА

Изобретение относится к области получения фенолов, в частности к усовершенствованному способу получения 4-трет-бутиллиро,катехпна, который имеет вахкчое значение ,как антиоксидант и стабилизатор.

Известен способ получения 4-трет-бутилпирокатехина алкилированием ниро,атехина изобутиленом в присутствии кислотны катализаторов (1).

Наиболее олизким к предлагаемому способу по технической су цности и достигаемому эффекту является способ получения

4-трет-бутилпирокатехина .целочным гидролизом 2-хлор-4-трет-бутил фенола гри 190—

260 С; давлении 10 — 30 ат,и в п рисутствии катализатора — солей двухвялезтных металлов меди, железа, щелочноземельных металлов, а также одновалентной меди. Выход целевого проду.кта 75 — 80% (2).

Недостатками известного способа являются относительно невысокий выход целевого продукта, растворимость катализатора в реакционной массе и вследствие этого бо II LIETH степень загрязненности сточных вод.

Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта и уменьшение степени загрязнения сточных вод.

Для достижения указанной цели в качестве катализатора используют нержавеющую сталь,,имеющую состав, вес. %: 0,10 С, 1,2 Мп; 0,80 Si; 18,5 Сг; 8,5 %; 0.02 S;

0,03 Р; 70,85 Fe в количестве 3 — 5 вес. з расчете на 2-хлор-4-трет-бутилфенол.

Предпочтительно щелочной гидролиз ведут зри 240 С и атмосферном давлении.

Технология способа состоит з следующем.

2-Хлор-4-трет-бу-илфенол нагревают с

75%-ным раствором гидроокпси калия, желательно при 240 С и атмосферном давле1 нип. В качестве катализатора используют стружки нержавеющей стали марки Х18Н9, имею цей следующ гй состав, вес. %, 0,10 С;.

l,2 Мп; 0,80 Si; 18,5 Сг; 8,5 %; 0,02 S;

О,ОЗ Р; 70,85 Fe. Катализ-".Tîð используют в

15,,- ... в количестве 3 — 5,0 от веса загруженного сырья. Реакционную массу гидролиза обрабать.вяют и-бутанолом при комнатной температуре длч выделения целевого продукта, который после перекристяллизации имеет чис20 тоту 98%.

Преимуществом предлагаемого способа является то обстоятельство, что катализа—;op — стружки сплава, практически не расходуется, гто позволяет использовать его многократно, сточные воды не загрязняются металлами, говыш".åòñë выход целевого продукта (85% от теории).

П р и и е р. Раствор 30 г 2-хлор-4-третбутилфенола, 48 г 75%-ной КОН, 1.5 г стружек нержа=-еющсй стали марки Х18Н9 в

Составитель Н, Базлева

Техред И. Рыбкина

Корректор В. Гутман

Редактор Н. Потапова

Заказ 970/2138 Изд. № 192 Тираж 563

НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Тип. Харьк фил. пред. <Патент»

18 ил .воды помещают в реактор из нержавеющей стали и нагревают при перемешивании в течение 0,5 ч при 240 С,и атмосферном давлении. Затем автоклав охлаждают, добавляют 75 ил воды и подкисляют концен- 5 трированной НС! до рН 2 — 3. Смесь многократно экстрагируют и-бутанолом. После удаления растворителя остаток перегоняют в вакууме.

Получают 23,0 г (85% от теории) 4-трет- 10 бутилпирокатехина, Т „, = 42,4 С.

Найдено, %: 72,26 С; 8,44 Н.

С!ОН1402.

Вычислено, %: 72,29 С; 8,43 H.

После перекристаллизации продукт имеет чистоту 98 р.

Формула изобретения

1. Способ получения 4-трет-оутилпирока- 20 техина путем щелочного гидролиза 2-хлор-4трет-бутилфенола при повышенной температуре в присутствии катализатора, о тл и ч аю шийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и уменьшения степени загрязнения сточных вод, в качестве катализатора используют состав, вес. е/о. 0,10 С;

1,2 Мп; 0,80 Si; 18,5 Сг; 8,5 Ni; 0,02 S;

0,03 Р; 7085 Fe в количестве 3 — 5:вес. % в расчете на З-хлор-4-трет-бутилфенол.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что щелочной гидролиз ведут при 240 С и атмосферном давлении.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Авторское свидетельство СССР № 1i88980,.кл. С 07 С 39/06, 1966.

2. Патент Великобритании № 1130188, кл. С 07 С 39/08, опубл. 1968.