Способ определения наличия активного кислорода

 

СЕЕг Соеещетяпт

4ЪцейитетСтттчесепт етая убпмте

ОП И

ЙЗОЬ

Н ЯВТОРСКО (11 594048. (6!) Дополнительн (22} Заявлено 24,0

I (51) М. Кл, С 01 В 13/00 (01 Н l3$ 20 с присоединением

Гее Рдерствеяяый комитет

Сееетв Меяестров СССР

N делам язебретеяей я етерытяе (23) Приоритет (43) Опубликовано (45) Дата опубли (53) УДК 548. 271..08:543.272.1 (088. 8) ю

Г. ф. Анохина, А, А. федоров и Е, И. Королева (72) Авторы изобретения центральный ордена Трудээогэ Красного Знамени научно-исследовательский институт черной металлургии им. И. Г!. Вардина (7!) Заявитель (54) СПОСОЬ ОПГЕ.ДГ:ЛЕ1111Я 1!АЛИЧ?(Я АКТИВ!!ОГО КИСЛОРОДА

Изобретение относится к области аналитического исследования качества металлургттческого сырья (марганцевых руд, агломератов, окатышей и др. ), в частности к способу определения активного кислорода в мар-5 ганцевых рудах и продуктах их восстановления в

Известны химические методы определения наличий активного кислорода в марганцевых рудах, основанные на способности всех высших валентностей марганца переходить в сернокислой среде в соединения двухвалентного марганца в присутствии восстановителей (Ге&04,КОеС О и др.), которые дают с из- 15 бытком, Из ыток оттитровывают марганцевокислым калием. Химические методы могут быть использованы только для анализа марганцевых руд. Для контроля продуктов восстанэвления марганцевых руд методы не. 20 пригодны из-за мешаюшего влияния восстановителей (металлического и двухвалентного железа, сульфидов железа и марганца, свободного. углерода, металлическэгэ марганца,. карбтцов марганца.. и железа),. 25

Для определения Mh0 в марганцевых агломератах и продуктах восстановления марганцевых руд применяют газообъемный метод. Вэлюмэметрический метод основан иа реакции Мп 0 с перекисью водорода в кислой среде, 1lo объему выделившегося кислорэда рассчитывают содержание Мтт О

Различные варианты волюмометрйческогэ метода устраняют мешаюш е влияние восстановителей растворением последних. Металлические компоненты удйяют предварительной обработкой навескн серной кислотой (1:7) или растворами брома (водным и спиртовым); сульфиды удаляют добавлением раствора сулемы, которая связывает выделяюшийся при растворении сероводород, Практическая проверка этих методов показала, что мокрое разложение навески с обработкс1 названными реагентами не обеспечивает необходимой точности результатов анализа, так как во всех случаях имеет место частичное растворение окислов марганца из- а сочетания сильных окислителей и восстанови«. телей в анализируемом материале, 594045

Наиболее близким по техническому ре- в материалах восстановления, также не ВО, зультату является способ прямого микрооп. Станавливаются s условиях проведения ана

РЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОРОДа, КОТОРЫЙ ЗаКЛЮчаЕТСЯ Л"За. ОПТИМаЛЬНаи ПРОДОЛжитЕЛЬНОСТЬ ВОС в том, что анализируемое вещество разластановления 15 20 мии. гают при 700-800 С в токе инертного газа > Влияние восстановителей соцержущцц

& продукты разложения пропускают через грЬ в материалах восстановления, на определение нулированную сажу, нагретую до 1150 С. активного кислорода разработанным метоКислор оп .д ляют по количеству Обрн."ую- дом Установлено пУт м анализа моделиРУющихся окислов углерода любым известным ших смесей. Ha результаты анализа практвметодом. чески не влияет содержание до 10%

Описанный способ может быть применен амет Мн е и карбидов и opr „„щ П р и м е p Навеску анализируемого ма,ц) продуктов в с ано ен марганцевой турпала (минус 0,074 ММ), предварительруды предварительный нагрев анализируемоно Высушенного при 105 С, в течение 1 час

О го ма риала р зко искажает результаты ана- 5 и шивают 0,2 г ламповой сажи, перемешивама рганпа. ют с навеской, сверлу насыпают тонкий слой сажи во избежание уноса частиц навесВозможности Определения наличия кислорода В марганцевых рудах и продуктах их восстановлО н, повьп,,ение то идити коли,, ес...енного оп- гоном в течение 30 мин) не пРеРываи ток ределения активнОГО кислорода и сокращение времени анализа. и помешают ее в печь,. нагрету1о llo 1000 СЙ з., +20 С. Одновременно открывают кран га23 эометра для приема газовой смеси. Далее ри ю ем избыточное сверх стехнометричес- определяют содержа .Ие СО и СО на хрома2 кого. количество углерода для полного связывания активного кислорода (соотношение ОбИспользуя законы .газового состояния, приводят к нормальным условиям объемы СО

«000х20 С П и а, м н о,, в, та и СО", п пересчитывают на содеРжание ако 30 но ение высших Окислов марганца но реак- тинного кислОРода с пРиведеннем Расчетов циям:

K соответствуюшей навеске анализируемого

h О С=М щ + = n0+ СО материала. Содержание активного кислоро2 да может быть пересчитано на содержание

Мп О +C=2Mn0>CO 3s Мп02.

Мп О +С=ЗМпО+СО

Продолжительность определения наличия

З 4 активного кислорода предлагаемым способом

Образуюн аяся газообразная СО ускоряет составляет 30 мин. процесс восстановления

В табл. 1 представлены результаты onpe2Mn02+ СО= Mh 0 + СО

40 дел н д ления Mrt О в марганцевой руде и концентрате (в Ъ), 3Mn 0 +CO=2&n О +C0

3 З 4 В табл. 2 представлены результаты опреМд О + СО = ЪМвО+ СО деления влияния количества углерода на точОднако СО . 1000 С ность определения предлагаемым способом

В стандарчн м образце 44 (МпО -41,0%) из навески 1 г (9о ), тому СО> в условиях проведения анализа почти не выделяется. Далее выполняют раз- Исн Ольз Ование нредл& а

Be предлагаемого способа опреого кислорода в мардельное определение образовавшихся CO деления наличия активно о и СО любым известным методом, напри- 50 ганцевых рудах и продуктах восстановления мер хроматографннеским. Результаты онре- обеспечивает по сравнению с существующими делен.м пересчитывают на содержание актив- способамя следующие преимушества-. исклюного кислорода. чение мешающего влияния восстановителей, Восстановление М„-.О ле о о

М„-. уг р д м в условиях лрисутствуюших в материале, на результаты проведения анализа невозможно так как M анализа сокращ и с кращение продолжительности анаата сильно эндотермичоская реакция ос— у- лиза в 2-8 раз по сравнению с известными ществима лишь при .температурах >1200 С м

О методами, способ является универсальным для кислы других элементов, содержащихся ажщнза всех марганцовнстых материалов.

594045

Таблица 1, Cteepaa3rme ИлО

Разница, абс.%

Предлагаемый Среднее способ

Известный спо- Среднее соб

Марганцевая руда (ст образец 44 ) 41,0

40,6; 41,0;

3590; 39,0

40,9 .. 40; 36,7

Э,з

37,7

Марганцевый кп цеитрат (ст. обра- 43,8 эец 112 ) 37,4;38,0;

43,4 36,0; 09,6 37,7

43,8; 43,4;

43,0

\ таблица 2

Количество углерода, г

Разница,% (абс.) Среднее

Соотношение между массой руйы и углеродом

0,05

20:1

39,3 -1,7

40,8 -0,2

4О9 -О, 1

0,1

10:1

0,2

5:1 формула изобретения

Сгйсоб определения наличия активного, кислорода, в®ночаюший разложение анализи руемого образна при нагревании в токе инерчнаго газа и взаимодействие активного кислорода с углеродом.с последуюшим анализом, выделяюшихся окислов углерода, о .т и и —...

Составитель А. Жаворонкова едактор А. Бер Техред Н. Бабурка Корректор А, Лакнда

Заказ 755/24 Тираж 654 Подписное

0НИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

40,0; 38,9; 39, 1

40,5; 40;9; 4 1,0

41,0; 41,2; 40,6 ч а ю m и и с s т емM, что, с целью обеспе-. чения воэможности определеняя кислорода в марганцевых рудах и продуктах ях восстановлении, поМшеиия точности и сокра пеиия времени .анализируемый образец пред-! варительно сме1иивают с углеродом в соотноо шенин.5-,6:1 и нагревают до 1000х20 С.