Совета й1нннстров СССР но делам нзаоаетеннй н аткропнй (43) Опубликовано 25,02,78. Бюллетень № вЂ”, (5I) УД1< 678.744. ,4 22.02 { 088. 8) (45) Дата опубликования описания 06.02.78 (72) Авторы изобретения

М, Э. Розенберг, С, Г. Никитина, Г. В. Хватова, T. B, Хвостыппоп

В. В. Громов, В. И. Луховицкий, А, M. Лебедева и Т. A. Егунопп (73) Заявитель (54) СПОСОБ BbILIEIIEHHS! fIOJIHBHHHJIAIIETATA

Изобретение относится к химии полимеров, а именно к способам выдепения попимеров винипацетата из водной дисперсии.

Такие полимеры могут быть использованы дпя проведения реакций попимеранапогич- 5 ных превращений с попучением высокомопекупярного нопивинипового спирта (ПВС) и его производных.

Известен способ выдепения попивинипацетата, в том числе высокомолекулярного, 10 в виде порошка путем распыпитепьной сушки гомопопимерных попивинипацетатных дис персий, содержащих защитный копноидД

Но применение этого способа требует использования спожного дорогостоящего обо- 15 рудования - распыпитепьных сушилок - и связано со значительными энергетическими затратами.

Кроме того, дпя получения порошков на распыпитепьной суши нке необходимо ис- 20 пользовать дисперсию попивинипацатата, стабилизированную дорогостоящим и дефицитным стабипиза;ором.

Наибопее бпизким к предпагаемому является способ выделения попивинипацетата введением в его водную дисперсию углеводородов C вЂ” С ипи их смесей с поспедун щим постепенным нагреванием полученной меси до 100-190 С(2).

Однако дпя попучення попивинилацетатл (ПВА) с высокой мопекупярной массой исвЂ” пользование указанного способа невозможно, так как высокомопекупярньй ПВА ппао вится выше 190 С. Нагревание же ПВА е. до температуры выше 190 С приводит к деструкции полимера.

Цепью изобретения является выде пение порошкообразного продукта, пригодного дпя получения высокомопекупярного попивпннпсвого спирта, Эта цепь достигается введением в полученную смесь 0,01-1,00% от веса дисперсии счпьной кислоты и нагреванием затем до 50-60 С.

В качестве сильной хиспоты применяют серную, муравьиную ипи сопяную кислоту.

Перед нагреванием в попученную смесь можно вводить водный раствор натриопых солей смеси синтетических жирных кислот

1.Способ выделения полнвинипацетата введением в его водную дисперсию С - С © углеводородов или их смесей с последующим постепенным нагреванием попученной смесй, о т л и ч а ю m н и с я тем, что, с це пью выдепения порошкообразного продукта, пригоднсьго для получения высокомопекупярного поли» винипового спирта, в полученную смесь вводят 0,01-1,00% от веса дисперсии сильной кислоты и затем нагревают до 50-60 С.

2.Способпоп. 1, отпичаю» ш и и с я тем, что в качестве сильной кис-;

5943

С - С, .Ведение солей ускоряет процесс . вйделения полимера.

П р и и е р 1. В колбу, снабженную мешапкой, загружают 200 г поливинилацетатной дисперсии с содержанием сухого остатка 22%, содержанием остаточного винипацетата 0,15%, с характеристической вязкостью поливинилацетата 3,5 дп/г и молекулярном массой, 2880000. Дисперсию йолучают с использованием апкилсульфоната натрия в качестве эмупьгатора. K лисперйии при перемешивании добавляют 20 г петролейного эфира, 0,2 мп 30%-ной соляной кислоты и, не прекращая перемешивания, смесь постепенно нагревают . до 50 С.

Происходит коагуляция латекса с образованием порошкообразного полимера. После охнаждения смеси до комнатной температуры полимер отфипьтровывают и получают порошок с влажностью 30%.

Поливиниловый спирт, подученный методом щепочного алкогопиза .:порошка ПВА в метанопе, имеет молекулярную массу

150000. . Пример 2. В колбу, снабженную мешалкой, загружают 200 г поливинипацетатной дисперсии, попученной с применением в качестве эмульгатора алкипсупьфоната натрия. Содержание, сухого остатка дисперсии 22,5%, остаточного винилацетата 0,11%, 30 характеристическая вязкость попивинипацетата 3,2 дп/г, молекулярная масса 2580000.

К дисперсии добавпяют при перемешивании 100 г гептана, 0,2 мл 30%-ной сопя35 ной киспоты и, не прекращая перемешивания, смесь постепенно нагревают до 50 С. Происходит коагупяция латекса с образованием порошкообразного попимера. После охлаждения смеси до комнатной температуры поли)О мер отфильтровывают. Порошок с влажностью 30% сушат и проводят щелочной апкоголиз. Молекулярная масса подученного

ПВС 120000.

Пример 3. В колбу, снабженную 45 мешалкой, загружают 200 г попивиннпацетатной дисперсии, полученной с применением в качестве эмульгатора алкилсульфоната натрия. Содержание сухого остатка дисперсии

19,7%, содержание остаточного винипацетата О, 15%, характеристическая вязкость полимера 4,2 an/r, молекулярная масса

3720000.

К дисперсии при перемешивании добавпяют 0,3 г натриевых сопей смеси синтетичес-s5 ких жирных кислот с числом углеродных атомов 12-16" в алкильном остатке,0,3 мл

30%- ной соляной кислоты, 20 мл бензина и, не прекращая перемешивания, смесь постепенно в течение 15-30 мин нагревают до 60

24, 4

60. С. Происходит коагуляция латекса с образованием порошкообразного полимера.

Посне. олпаждения смеси до. комнатной температуры полимер отфипьтровывают и сушат.

Молекупярная масса ПВС, полученного при омыпении ПВА 215000.

Пример 4. В колбу, снабженную мешалкой, загружают 200 r поливинилацетатной дисперсии, полученной с применением в качестве эмульгатора алкилсупьфоната нат рия. Содержание сухого остатка дисперсии

19,7%, содержание остаточного винилацетата 0,15%, характеристическая вязкость полимера 4,2 дл/г, молекулярная масса

3720000.

К Всперсии .добавляют при перемешивании 200 г гексана, 0,02 г серной кислоты и, не прекращая перемешивания, смесь поо степенно нагревают до 50 С. Происходит коагупяция патекса с образованием порошкообразного полимера. Поспе охлаждения смеси до комнатной температуры полимер отфильтровывают (впажность продукта 28%) и сушат. Молекупярная масса ПВС полученного при омыпении ПВА, 120000.

Пример 5. В колбу, снабженную мешапкой, загружают дисперсию по примеру4.

К дисперсии добавпяют 100 r н-декана, 2 г муравьиной кислоты, и,не прекращая перемешивания,. смесь постепенно нагревают до 50 С; Происходит коагуляция латекса с образованием порошкообразного полимера.

После охпеждения смеси до комнатной температуры попимер финьтруют (влажность продукта 31%) и сушат. Мопярная масса

ПВС, полученного при омылении ПВАр1 20000, В предлагаемом способе выделение полимера можно проводить в том же аппарате, в котором проводят эмульсионную аоппмеризацию, т. е. не требуется допопнитепьных затрат на оборудование. Данным с@особом можно выделять полимеры винилацетата, которые дают при омылении поливиниповый спирт с молекулярной массой 100-200000.

Форму па изобретения

594124

Составитель H. Котельникова

Редактор О. Кузнецова Техред О. Иидык

Корректор A.. Власенко

Закаэ 764/28 Тираж 640 Подписное

UHHHHH Государственного комитета Совета Министров СССР по делам ивобретеций и открытий

113035, Москва,, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Прсектная, 4

5 лоты применяют серную, муравьиную или соляную кислоту.

3. Способ по и. 1, о т л и ч а юш и и с я тем, что в полученную смесь .перед нагреванием вводят водный раствор натриевых солей смеси синтетических жирных кислот Og - С .

Источники информации, принятые во вни мание при экспертизе

l. Патент CELA % 2800463, кл. 260»

5 29.1. 1957, 2. Авторское свидетельство СССР

Мю 510928, кл. С 08 Ф 118/08, 1974.

Похожие патенты: