Способ получения левоглюкозенона

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕ7ЕНИЯ . (11) 5953I9

Сыз Советских

Социалистических

Рес гтцлик

К АВТОР<:..ОМУ СВЙДЕ1ИЗЬс Т "- -У

t (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 04.01.76 (21) 2308771/23-04 (51) М. Кл. C07D 309/22 с присоединением заявки Л

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет (43) Опубликовано 28.02.78. Бюллетень N 8 (45) Дата опубликования описания 30.03.78 (53) УДК 547А55.623 (088.8) (72) Авторы изобретения

Г. 3. Домбург, И. 3. Киршбаум, A. Я, Кулькевиц и Н. А. Ведерников

Ордена Трудового Красного Знамени институт химии древесины

AH Латвийской ССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛЕВОГЛЮКОЗЕНОНА

Изобретение относится к новому способу получения левоглюкозенона и может быть использовано при синтезе полимерных материалов.

Известен способ получения левоглюкозенона из целлюлозы путем ее обработки кислыми добавками и последующего пиролиза при пониженном давлении и температуре 300 С.

Выход левоглюкозенона при этом составляет

-10% от целлюлозы (11.

Однако использование целлюлозы как исходного сырья для получения левоглюкозенона нецелесообразно из-за ее относительной дороговизны и дефицитности.

С целью утилизации промышленных отходов предлагается способ получения левоглюкозема путем пиролиза целлюлозосодержащего сырья, в котором в качестве исходного сырья используют целлолигнин — продукт, остающийся после получения фурфурола из древесины путем ее кислотного предпиролиза или предгидролиза. Пиролиз целлолигнина ведут предпочтительно в вакууме 20 — 40 мм рт. ст. путем нагрева до 300 †4 С в течение 3 — 5 мин и выдержке при этой температуре до 45 мин. Можно проводить пиролиз и при нормальном давлении в условиях ускоренного нагревания до 475 †5 С в течение

1 мин и выдержке при этой температуре до

45 мин. Низший предел температур ограннчен возможностью ведения направленной термической деструкции целлолигннна, а верхний — началом разложения левоглюкозенона.

5 Использование целлолигнина исключает операцию обработки сырья кислыми добавками.

Целевой продукт выделяют пз пиролнзата путем экстракции органическими растворитеlO лями.

Пример 1. 10 г целлолигнина (остаток после получения фурфурола предпиролизом березовой древесины, обработанной серной кислотой) нагревают до 475 †5 С за 3—

15 4 мин при атмосферном давлении и выдерживают в течение 45 мин. Летучие продукты конденсируют в ловушке, охлаждаемой льдом. Выход конденсата 6,0 г. Левоглюкозенон экстрагируют хлористым метиленом.

Выход левоглюкозенона 0,35 r, что составляет 3,5% от целлолигнина пли — 6% от целл1олозы.

П р н м е р 2. 10 г целлолигнпна, полученного аналогично примеру 1, нагревают до

300 С за 3 — 4 мнн в вакууме 30 мм рт. ст. и выдер>кивают 45 мнн. Летучие продукты копденсируют в ловушке, охлаждаемой льдом.

Выход конденсата 3,8 r. Левоглюкозенон экс30 трап руют метиленом. Выход коне нного про595319

Составитель Е. Николаева

Редактор В. Мирзаджанова Техред А. Камышникова

Корректоры: Л. Тарасова и Е. Хмелева

Заказ 35/8

Изд, 1 256 Тираж 568

НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Типография, пр. Сапунова, 2 дукта 0,20 r, что составляет 2,0% от целлолигнина или 3,4% от целлюлозы.

Пример 3. 10 г целлолигнина, полученного аналогично примеру 1, нагревают в вакууме 30 мм рт. ст. при 400 С за 4 — 5 мин и выдерживают 45 мин. Летучие продукты конденсируют, левоглюкозенон из конденсата экстрагируют хлористым метиленом. Выход конденсата 5,0 г, выход левоглюкозенона

0,25 г, что составляет 2,5% от целлолигнина или 4,3 /о от целлюлозы.

Пр и мер 4. 10 г целлолигнина (остаток после получения фурфурола предгидролизом березовой древесины, обработанной раствором сернокислого алюминия) подвергают пиролизу путем нагрева до 300 С за 3 — 4 мин в вакууме 30 мм рт. ст. и выдерживают 45 мин.

Летучие продукты конденсируют, левоглюкозенон из конденсата экстрагируют хлористым метиленом. Выход конденсата 5,4 г, выход конечного продукта 0,25 г, что составляет

2,0% от целлолигнина или 4,3% от целлюлозы.

Использование предлагаемого способа получения левоглюкозенона позволит расширить сырьевую базу его производства и снизить его стоимость при одновременном упрощении технологии процесса.

Формула изобретения

1. Способ получения левоглюкозенона путем пиролиза целлюлозосодержащего сырья, отличающийся тем, что, с целью утилизации промышленных отходов, в качестве целлюлозосодержащего сырья используют

Г0 целлолигнин.

2. Способ по п. 1, отл и ч а ющи и с я тем, что пиролиз целлолигнина ведут путем нагрева до 475 — 500 С в течение 1 мин и выдержки при этой температуре до 45 мин.

3. Способ по п. 1, о тл и ч а ю шийся тем, что пиролиз целлолигнина ведут в вакууме

20 — 40 мм рт. ст. путем нагрева до 300—

400 С в течение 3 — 5 мин и выдержки при этой температуре до 45 мин.

20 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Halperu 1., Riffer R., Broido А. Zevoglucosenone. Major product of the acidcotalysed

pyrolysis of cellulose and related carbohydrate. — «J. Org. Chem.», 1973, v. 3, Мв 2, с. 205.