Устройство для исследования кинетики химических реакций
" *- ее аз "-: - -т =:хни; -с.; е
ЙСАЙЙЕ
О П
Союз Советских
Социалистических республик рц597405
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДВТИДЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 28.10.75 (2! ) 2185490/23-26 с присоединением заявки № (23) Приоритет (рц и. к..
В 01 3 1!00
6 01 N 21/28
Гесуаарстеенный немнтет
Сеаете Мнннстрае СССР ее денем нзебретеннй н етнрмтнй (53) УДК 543.42.062;
:541.127(088.8) (43) Опубликовано15.03.78.Бюллетень № 10 (45) Дата опубликования описания 25.02.78 (72) Авторы Е. М. Бражников, А. А. Иванов, В. А. Русин, E. K. Руссиян, изобретения М. П. Семенова Жукова, В. Л. Тальрозе, Е. Л. Франкевич и А. С. Шаломеев (71) Заявитель Ордена Ленина институт химической физики AH СССР (54} УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ КИНЕТИКИ
ХИМИЧЕСКИХ PEAKUHA
Изобретение относится к устройствам для исследования кинетики жндкофаэных химических реакций струевым методом в остановленном, равномерном или ускоренном потоке смеси реагентов.
В настоящее время для исследования жидкофазных химических реакций широко используки устройстве, содержащие реакционную камеру со смесителем реагентов на входе, блок подачи растворов реагентов с мерными цилиндрами (1). В этом устройстве растворы реагентов иэ мерных цилиндров вытесняются сжатым газом..Растворы реагентов проходят смеситель н поступают в реакционную камеру, в которой ход процесса контролируется известными методами. Использование сжатого газа создает большие неудобства в работе, поскольку при нагревании растворов реагентов, имеющих различную вязкость, затруднительно обеспечить подачу их в заданном соотношении. Применение дросселей, например, с микрометрической резьбой для регулирования скорости истечения каждого раствора реагента усложняет конструкцию, требует значительных затрат времени н дефицитных реагентов на калибровку рвсл ходов. Кроме того, сжатый гаэ, раство ряясь в pacraopax реагентов, образует пузырьки, затрудняющие нлн вообще делающие невозможным контроль эа ходом npomecca в реакционной камере.
Известно также устройство для исследования кинетики химических реакций, которое содержит реакционную камеру со смесителем растворов реагентов на входе, блок подачи растворов реагентов с мерными цилиндрамн и плунжерами, снабженными г"рметизнрующнми элементами, и привод (2j. Последнее из указанных выше ycw ройств является наиболее близким к описываемому изобретению.
В этом устройстве все мерные цилиндры расположены параллельно друг дрУгу что приводит к необходимости связывания плунжеров перекладиной для осуществления их синхронного перемещения от .одного привода. Прн работе с растворами реагентов, имеющими различные вязкости, распределение усилий на перекладину со сто597405
5 !
О
45.
65 роны плунжеров нарушается„что создает условия для перекоса перекладины и является одной из причин несогласованного движения плунжеров. В связи с этим изменяется соотношение расходов и нарушается воспроиэводимость результатов измерения кинетики химического процесса.
Кроме того, выбор материалов для цилиндров и плунжеров для работы с сильно аг. рессивными с1редами ограничен. Изготовление нары цилиндр-плунжер из вустенит ной нержавеющей стали, например, марки
12Х18Н10Т, встречает большие трудности иэ-эа того, что добиться герметичности соединения притиркой цри низкой твердости этих сталей практически невозможно. При использовании уплотнений из резины или пластмассы не обеспечивается необходимая степень фиксации плунжеров, установленных в цилиндрах с некоторым зазором. Перекосы плунжеров в цилиндрах приводят к задиру и выходу устройства из строя.
Следствием этого является низкая надежность устройства в работе.
С целью улучшения стабильности подачи растворов реагентов в смеситель и повышения надежности работы в предлагаемом устройстве для исследования кинетики химических реакций, содержащем реакционную камеру со смесителем растворов реагентов нв входе, блок подачи растворов реагентов с мерными цилиндрами и плунжервми, снабженными герметизирующими элементами; и привод, мерные цилиндры и плунжеры выполнены ступенчатыми с уменьшением диаметра в каждой ступени в направлении рабочего хода плунжеров, При этом для изменения соотношения расходов реагентов устройство может быть снабжено сменным штоком.
Выполнение цилиндров и плунжеров сту пенчатыми позволяет устранить несогласованное движение плунжеров и тем самым улучшить стабильность подачи растворов реагентов. в смеситель и повысить надежность работы устройства.
На фиг. 1 показан схематично общий вид предложенного устройства для исследования кинетики химических реакций двух растворов реагентов; на .фиг. 2 - продоль . ный разрез меньшего цилиндра со сменным штоком, Предлагаемое устройство содержит двухступенчатый цилиндр, состоящий иэ большего цилиндра 1 и меньшего цилиндра 2, двухступенчатого плун>кера, состоящего из плунжера 3 меньшего диаметра и плунжера 4-большего диаметра, соединенного с приводом 5 возвратно-постулатель»
-. но о движения.
4 цилиндры 1 и 2 присоединены друг к другу фланцами 6 и 7 через уплотнитель ную прокладку 8. Кольцевая полость 9 больше о цилиндра 1 и цилиндрическая полость 1 0 меньшего цилиндра 2 через штуцеры 11 и 12 соединены с трубопроводами 13 и 14, по KoTopbIM производится подача растворов реагентов в полости
9 и 10, а через штуцеры 15 и 16 и трубопроводы 17 и 18 со смесителем 19 и реакционной камерой 20.
Для перекрывании трубопроводов 13, 14, 17 и 18 служат запорные краны 21, 22, 23 и 24. На выходе из реакционной камеры 20 установлен быстродействующий звпорный клапан 25 с электромагнитным управлением„
Цилиндры 1 и 2 снабжены термостатирующими рубашками 26 и 27. На стыке цилиндров установлено двухступенчатое уплотнение 28 с дренированием, состоящее из двух пар герметизирующих элементов, f каждая из которых содержит набор шевронных манжет 29, выполненных из фторопласта-4, опорное кольцо 30 и нажимное кольцо 31.. 3aтяжка манжет осуществляет ся через рвспорное кольцо 32 при стягивании флвнцев 6 и 7 до упора их торцовых поверхностей. Кольцевые канавки на внутренней и наружной поверхности распорного кольца 32, обравующие дренируюшую полость, через радиальные каналы 33 соединены друг с другом, а через каналы 34 и 35 и штуцеры 36 и 37 с трубопроводами (на чертеже не показаны), служащими для дренирования утечек, цодвчи промывочной жидкости, а также для создания охранного вакуума при обеэге>кквании полостей 9 и 10.
Двухступенчатое уплотнение 38 с дренированием, герметизирую шее плунжер 4 большего диаметра при входе его в больший цилиндр 1, конструктивно аналогично двухступенчатому уплотнению 28. Затяжка манжет в уплотнении 38 цроиэводится нажимной гайкой 39. Дренирующая полость уплотнения 38 также соединена каналами через штуцеры 40 и 41 с трубопроводами (на чертеже не показаны).
Меньший цилиндр 2 со стороны, противоположной большему цилиндру 1, закрыт крышкой 42 и герметизирован прокладкой
43.
Для предотвращения задиров плунжеры
3 и 4 ус.вновлены таким образом, что их цилиндрическая поверхность соприкасается только с шевронными манжетами и отделена зазором от стенок IlaJIHagpoB 1 и 2, опорных и нвжимных колец двухступенчатых уплотнений 28 и 38.
5 740
Все металлические детлли устройства, соприкасающиеся с растворами реагентов, выполнены из нержавеющей стали, например марки 12Х18Н10Т.
И торце плунжера 3 выполнено глухое резьбовое отверстие, заглушаемое пробкой
44. Для изменения соотношения расходов вместо пробки в плунжер 3 вворачивается шток 45 (фиг. 2), выход которого из крышки 46 герметизируется двухсгупенчатым уплотнением 47. Крышка 46, также как и цилиндры 1 и 2, имеет дренажные штуцеры 48 и 49.
Для измерения и регистрации изменения физического параметра реагирующей смеси в реакционной камере 20 применена детрктирующая система со сканированием вдоль потока, выполненная в виде источнзмка излучения 50, приемника излучения 51 и регистратора 52.
Работает устройство следующим образом.
При открытых кранах 21 и 22 и закрытых кранах 23 и 24 приводом 5 выдвигают цлуижеры 3 и 4 из цилиндров 1 и 2, заполняя тем самым растворами реагентов полости 9 н 10 через трубопроводы 13 и
14. При необходимости до заполнения вакуумируют полости 9 и 10 и дренажные полости двухступенчатых уплотнений 28, 38 и 47. Приводом 5 вдвигают плунжеры
3 и 4 в цилиндры 1 и 2. Растворы реагентов иэ полостей 9 и 10 по трубопроводам 17 и 18 поступают через смеситель 19 в реакционную камеру 20, в которой они по мере продвижения от ее входа к выходу взаимодействуют друг с другом.
В зависимости от физического параметр ра, используемого для контроля химического процесса, применяют те или иные методы детектирования, например спектрофотометрический, термометрический, кондуктометрический. Измерение может производится на каком -либо участке реакционной камеры спектрофотометрированием потока в определенном диапазоне длин волн, либо путем сканирования по ее длине
Ops заданной длине волны излучения.
В том случае, если необходимо регист» рировать ход химического процесса в остановленном потоке, производят резкое торможение реагирующей смеси. путем перекрывания потока быстродействующим клапаном 25.
Сравнительные испытания данного устройства с нзвестныл4 показали, что при выполнении цилиндров и плунжеров ступенчатыми повышается жесткость элементов к обеспечивается тем самым стабильная подача растворов реагентов в смеситель и высокая воспрокэводимость измерений. Исключение непосредственного контакта плукжеров с цилиндрами позволяет «зготавлквать их иа таких коррозкоустойчнвых, но склонных к задиру материалов, как аустенитная нержавеющая сталь марки
12Х18Н10Т. Это способствует повышекню надежности работы устройства с агрессивными средами.
Испытания предложенного устройства показали воэможность создания давления растворов реагентов в полостях цилиндров до 250 атм без нарушения кх герметичноЮ сти. При этом в реакционных камерах с внутренним диаметром 1-3 мм скорость потока достигает 1 30 м/с, что делает возможным изучение химических процессов с временем полупревращения 10 4 с.
Формула изобретения
1. Устройство для исследования кинетики химических реакций, содержащее ре30 акционную камеру со смесителем растворов реагентов на входе, блок подачи растворов с мерными цилиндрами и плунжерами, снабженными герметизирующими элементами,и привод, о т л и ч а ю щ е е35 с я тем, что, с целью улучшения стабильности подачи растворов реагентов в смеситель и повышения надежности работы устройства, мерные цилиндры и плунжеры выполнены ступенчатыми с уменьшением
40 диаметра в каждой ступени в направлении рабочего хода плунжеров.
2. Устройство по и. 1 о т л и ч а юm е е с я тем, что, с цеЛью изменения соотношения расходов реагентов, оНо снаф4 жено сменным штоком.
Источники информации, принятые во внимание прн экспертизе:
1.Heitchev V.2.. et, а1., Мьхюц device
s" 0г i> reacti0.5s in solutions, J0urnaХ of Physics Е, Ьс(еп с Jnstrurnents, 3, N о.9, р. 722-724, 1970. 2. Авторское свидетельство CCCf- M 218514, М.кл.2 G- 01 N 21P8, 1 968. 597405 Фиг. g Составитель О. Чернуха Техред 3, фанта Корректор С. Гарасиняк Редактор Л, Новожилова Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Эакав 1576/2 Тираж 964 ltHHHIIH Государственного комитета по делам изобретений и 1 1 3035 М осква, Ж-35, Раушская Подписное Совета Министров СССР открытий, наб., д. 4/5
