Способ стабилизации треокиси серы

 

Сотоз Советских

Социалистических ееспублнн (») 597631 (61) Дополнительное к авт, свид-ву (22) Заявлено 10.11.75(21) 2188333/23-26 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет(51) М. Кл.

С 01 В 17/70

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР оо делам изобретений и открытий (43) Опубликовано15 03 78.Бюллетень № 10 (53) УДК 661.257 (088.8) (45) Дата опубликования описания 22.03.78 (?2) Авторы изобретения

С.H. Кондратьев, А.Д. Николаева и Н.А. Прошин

-(71) Заявитель Казанский химикс технологический институт им. С.М. Кирова (54) СПОСОБ СТАБИЛИЗА11ИИ g -ТРЕХОКИСИ СЕРЫ

Изобретние относится к области производства и использования жидкой трехокиси о серы с т. пл. 17. С (так называемая /в трехокись серы) и касается способа замедления ее полимеризации в твердые асбестообразные модификации с помошью стабилизатора.

Полимеризация жидкой 9 О вызывается примесью серной кислоты или атмосферной влаги при концентрации выше, чем 1 моль

Н Q О на 10 моль 5O . Скорость по4 лимеризации. увеличивается по мере повышения концентрации примеси серной кислоты и понижения температуры. Употребление полимеризованной твердой трехокиси серы в различных химических процессах затруднительно.

Известен способ стабилизации жидкой трехокиси серы путем введещщ в нее добавки органических соединений, предпочтительно жидких И растворяюшихся, например

/) -сульфонов 11 (.

Известно также использование в качес тве стабилизирующих добавок, жидких неор» ганических веществ, например хрорсульфо» новой кислоты 1 2). Однако способы стабилизации путем добавления указанных типов веществ недостаточно эффективны нлн вовсе

5 неэффективны, если стабилизация подвергается жидкая Q 0 полученная отгонкой из

20%ного олеума и содержащая обычно до

1, 5-2% примеси серной кислоты.

С целью повышения степени стабилиза10 ции g -ЬО с помошью добавки жидкого

3 неорганического стабилизатора в предлагаBMDM способе в качестве неорганической добавки используют фторсульфонат хлора.

Сущность изобретния с<к.тонт в том, что

1б в жидкую трехокнсь серы добавляют фторсулыро нат хлора, СЯО ЬО Р, жидкость с т. кип.

44-46 С, плотностью 1,6 г/см3 (20оС), легко получаюшаяся при действии газообразного фторида хлора на жидкую Я О

Пример 1. 39 r трехокиси серы отгоняют из 60%ного олеума и конденсируют в стеклянной ампуле, в верхнюю часть которой впаяна трубка с тонкостенной,диафрагмой. Ампулу отпаивают от перегонной

597631 колбы, поверх диафрагмы наливают 0,75 г свежеперегнанного фторсульфоната хлора (1,92 вес.% по отношению к весу 9 О ), помешают .остеклованный боек и конец трубки запаивают. Разбивают диафрагму бойком и перемешивают фторсульфонат хло5 ра и трехокись серы, Препарат хранили зимой на морозе (сао мая низкая температура -17 С) и через каждые двое суток выдерживали при комIO натной температуре, наблюдая за его состоянием после окончания плавления. Появ ление твердой полимерной ф -формы было отмечено после 15-го цикла замораживания — плавления, полная полимеризация— после 18-го цикла. Стабилизированный продукт имеет температуру плавления окоо ло 17 С, что соответствует температуре плавления мономерной g -формы трехокиси о выдериклов замоя-плавления

Фторсульфонат хлора

0

12

12

36

Много дней

Много дней

l

0,5

0,25

0,12

2,0

2,0

2,0

2,0

2,0

Хлорсульфоновая кислота

Два дня

0,0

10,0

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Авторское свидетельство СССР

45 кл. С 01 В 17/70 М 139308, 1960, 2. Патент ФРГ, кл. 12; 17/70

No. 1135867, 1963, Составитель С. КондРатьев

Редактор Л. Ровожилова Техред 3. Фант а, Корректор H. Яцемирская

Заказ 2271/16 Тираж 655 Подписное

11НИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, ?К-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 формула изобретения

Способ стабилизации g -трехокиси серы путем введения в последнюю неорганической добавки, отличающийся тем, что, с целью повышения степени стабилизации, в качестве неорганической добавки используют фторсульфонат хлора.

4 серы. Контрольный образец (без стабилизатора) полимеризуется полностью в течение 2-4 ч, при комнатной температуре, Пример . По методике, описанчой .в примере 1, .готовят образцы трехокиси серы, последовательно добавляют в них

100 /-ную серную кислоту в количестве

0,1-2 вес. %, фторсульфонат хлора в количестве g вес.% (по отношению к весу ЬО ).

Проводят испытание на скорость полимеризации, которая оценивается по времени, в течение которого не наблюдается полимеризации. Приведенные в таблице данные характеризуют зависимость степени стабильности $ 50 от концентрации примеси серной кислоть1, а также более высокую эффективность фторсульфата хлора по сравнению с хлорсульфоновой кислотой.