Способ получения модифицированного воска

 

т

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свнд-ву(22) Заявлено 14.01.76 (21) з 313946/23-04 с присоединением заявки Ж(23} Приоритет (43) Опубликовано 15.03.78,Бюллетень Юо 10 (45) Дата опубликования описания 15.03.78

Соез Советских

Социалистических тзесаублик (11) 597666 (51) М. Кл.

С 07С 69/02

//С 09 Ст 1/08

Гаоуааротвоннмй комитет

Соаата Ниниотроа СССР ао долам изобретений и отирмтнй (63) УДК 547.916.07 (088.8) (72} A вторы изобретения Н. Н. Умник, Г. Б. Андреева, О. Г. Куксова и Л. Н. Михайлова (Ò1) Заявитель Московский филиал Всесоюзного научно-исследовательского и проектного института химической промышленности (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИИИРОВАННОГО ВОСКА

Изобретение относится к способу полу» чения модифицированного воска иа основе переэина, который может быть испольэо ван в полирующих средствах различного назначения.

Известен способ получения модифнпиро- ° ванного воска взаимодействием микрокри» сталлического воска с маленковым ангидридом в условиях образования свободных радикалов. Смесь воска, малеинового ангидрида и перекиси реагируют при темпе ратуре 150-200оС 11). Распад перекиси приводит к образованию радикалов, атака которых направляется иа наиболее под-; вижные, главным образом третичные и вторичные атомы водорода. Возникающие при отрыве водородных атомов радикалы углеводорода, т. е. менее активные радикалы вторичного происхождения, рекомбн« пируют друг с другом или с радикалами модификатора. Возможная перекрестная рекомбинации активных радикалов перекиси с радикалами вторичного происхождения практически ие наблюдается вследствие быстрой гибели активных радикалов и

2 малой нх концентрации, что обеспечивается постепенным введением перекиси о мере протекания реакции.

Модификапия микрокристаллическогD воска малениовым ангидридом позволяет увеличить твердость продукта и получить легкоемульаируемый воск.

Однако по этому способу получают не удовлетворительной нетвердости воск прк

1О использовании ВосКВ с низкой твеф остьто пенеитрапия 45 мм 10 1 (500 r, 30 с, 2OoC}, . для увеличения твердости воска по опи15 сываемому способу получения модифипиро» ванного воска взаимодействие воска с ненасыщенными с оединениями осуществляют прйтемпературе 150-200 С в присутствии перекиси. ап Отличительными признаками способа является использование в качестве ненасыщенного соединения продукта конденсации малеинового ангидрида с этнленгликолем . со степенью коиденсапии, равной 2, в ко а личестве 5-40 вес, %, 4 резина М-80 (ГОСТ 2488-73). Церезии распцавляют и нагревают до 110-115оС, загружают 5 кг продукта конденсации малеинового ангидрида с этиленгликолем и при перемешивании в течение 3 ч загружают 0,5 кг перекиси ди-трет . бутила с одновременным подъемом температуры до

175оС, При этой температуре реакцию продолжают еще 3 ч, затем продукт охлаждают и сливают. Продукт имеет кислотное число и число омыления 40 и

140 мг КОН/г соответственно.

Сравнительный пример 2, В условиях примера 1 в качестве модифицирующего д агента используют 3 кг малеинового ангидрида. Модифицированный продукт имеет кислотное число 40 и число омыления

80 мг КОН/г °

Пример 3. И условиях примера 1 в ка-» честве модифицирующего агента используют 1 кг олигоэфирмалеината. Модифицированный продукт имеет кислотное число

15 и число омыпения 55 мг КОН/r.

25 Пример 4. В условиях примера 1 в качестве модифицирующего агента используют 8 кг олигоэфирмалеината. Модифици рованный продукт имеет кислотное число

70 и число омыления 200 мг КОН/r.

ЗО Данные результатов приведены в таблице.

Продукт

Церезин N 80

140

40 80, 1, Способ получения модифицированного воска путем взаимодействия воска с ненасыщенными соединениями в присутствии ,перекиси при температуре 150-200 С, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью повышения твердости воска, в качеШ1ИИПЧ Заказ 2273/17

Тираж 559 Под,писное

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектнай, 4

Предпочтительно используют продукт конденсации малеинового ангидрида с этиленгликолем с кислотным числом 320380 мг КОН/г и числом омыления 9001000, Технология способа заключается в сле дующем. В реактор загружают воск, расплавляют его и нагревают до 110-115оС, вводят продукт конденсапии малеинового ангидрида с этиленгликолем и при перемешивании постепенно вводят перекись с одновременным повышением температуры о до 180-200 С. Затем реакционную смесь выдерживают при этой температуре в те чение 3 ч„ после чего ее охлаждают.

Приготовление продукта конденсации малеинового, ангидрида с этиленгпиколем осуществляют медленным добавлением (цо мере растворения) малеинового ангидрида к нагретому до 8090оС этиленгликолю, с последующим нагреванием до 110oC, Ilpoдолжительнасть процесса составляет 3 ч.

Оптимальное соотношение малеинового ангидрида и этиленгликоля, при котором получается продукт со степенью конденсации

2 равно 1; 0,60, так как с уменьшением или увеличением этого соотношения пенентрация воска возрастает.

П Р и м е р 1. В реактор, снабженный рубашкой для обогрева, обратным колодниц ником и мешалкой, загружают 20 кг цеПолученный по предлагаемому способу (пример 1) Полученный по известному способу на отечественном сырье (пример 2) Как видно из таблицы, проведение модификации воска продуктом конденсации малеинового ангидрида с этиленгликолем позволило в 1,5 раза улучшить твердосч воска.

Формула изобретения

° стве ненасыщенного соединения используют продукт конденсации малеинового ангидрида с этиленгликолем со степенью конденсации, равной 2, в количестве 5 40 вес,%.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что используют продукт конденсации малеинового ангидрида с этиленгликолем с кислотным числом 320380 мг KGH/г и числом омыления 9001000 мг KOH/r. источники информации, принятые во внимание пр экспертизе:

1, Патент Великобритании, кл. С 2 С, N 1 1 82 16 1т 1970.