Способ получения сульфокатионитов, содержащих нафталиновое кольцо
Союз Советских
Социалистических
Республик
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕ Н ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (11) 507685 (61)Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 01,08.76 (21) 2389057/23-05 с присоединением заявки №вЂ” (51) М. Кл.
С 08 Р 212/32
С 08 Х 5/20
Государственный комнтет
Совета Мнннотров СССР
flo делам наобретвннй н открытнй (23) Приоритет (43) Опубликовано 1 5.03.78.Бюллетень № 10 (45) Дата опубликования описания 24.03.78 (53) УДК 661.183.123..2(088.8) М. Х. Рубене, Н, Н. Кузнецова, К. П. Папукова, А. А. Штрауса и Г. B. Самсонов (72) Авторы изобретения
Латвийский филиал Всесоюзного ордена Трудового Красного Знамени научноисследовательского института химических реактивов и особо чистых химических веществ "ИРРА" и Институт высокомолекулярных соединений АН СССР (71) Заявители (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФОКАТИОНИТОВ, СОДЕРЖАЩИХ НАФТАЛИНОБОЕ КОЛЬЦО
10 о — (сн,)„— 4о,н. геке «в 2- 10
Изобретение относится к способу получения полимеризационных сульфокатионитов, применяюшихся для сорбпии органических соединений и биологически активных веществ.
Известен способ получения сульфокати китов на основе 1о -нафтоксигалогеналкана путем сульфирования сульфитом натрия или калия с последующей поликонденсациеа f1).
Строение элементарного звена сульфс катионита, полученного указанным спосабом.
Л-тЕ 2,8З,5 мг экв/г; К = 2,0-2,4.
Избирательность относительно аденозина К„70
Как ввцеио из формулы, нафталиновые коль- ца связаны метиленовыми мостиками -СН вЂ”,, у>
2 которые создают плотную и довольно жесткую структуру каркаса. Кроме того, в структуре ионита отсутствует, ОН-группа, поэтому с сорбируемыми ионами не образуется дополнительная водородная связь. Процесс поликонденсации трудно управляем, поэтому воспроизводимость свойств сорбента неудовлеч ворительна. Сорбент имеет небольшой диапазон изменения коэффипиента набухании (К =
= 2,0-2,4), который не обеспечивает достаточную проницаемость при сорбпии больших ионов
Целью изобретения является повышение проницаемости и избирательности при сорб» цни биологически активных веществ. Цель достигается:путем сополимеризапии М -соль 2 -аминометакрилил-8 †нафтол-6 сульфокислоты с ди или поливинильными соединениями, например этилендиметакриламидом, гексаметилендиметакриламидом, гексагидрс1,3-5-триакрилилтриазином.
Строение элементарного звена сорбента-сульфонафталинового катионита (CH К), полученного по предлагаемому способу, следуюшее:
С1
i б — Сн—
Со
_#_H з85
Пример 1. 49,4 г М а-соли 2-амииоме» гакрилил-8-нафтол-б-сульфокислоты, 20, 7г гексаметилендиметакриламида и 0,35 г динитрила азодиизомасляной кислоты рвство5 ряют в 106 мл 50%-ного диметилформамида, Образовавшийся прозрачный раствор а нагревают при 60 в течение 15 мин, при о
80 С вЂ” 40 мин и при 90 С вЂ” Зч. Образовавшийся гель извлекают, измельчают и обрабатывают деминерализованной водой, затем 0,5 н. МаОН, отмывают до рН 78, обрабатывают 1 н. НСС, о мьвают деминерализаванной водой до рН 6-7. Выход
96% от теоретически рассчитанного; С OE
2,1 мг экв/г; К = 2,85; коэффициент избирательности отйосительно аденозина 85. — 60-95; и - 40-5.
В отличие ат известного сульфокатионита структура элементарного звена ионитв CHK обеспечивает подвижность нафталиноваго кольца, возможность применечия для сшивки длинноцепнык дивинильнык соединений обеспечивает карашу а проницаемость матрицы. Имевшаяся в структуре
ОН-группа обуславливает образование сильных допалнительнык водороднык связей с сорбируемыми ионами, что сушественна увеличивает избирательность. В процессе полимеризации легко осушествима получение сорбепта с заданными свойствами, при надобности коэффициент набукания можно изменять в широкик пределах, Полученный сульфокатионит имеет следуюшие карактеристики; C0E = 1,8-2,9 мг экв/г; К
2-7. Коэффициент избирательности атйосительно адепазина 80- 150.
Процесс получения сульфакатианита
СНК па предлагаемому способу заклцачается в следуюшем.
Я Q — соль 2-аминаметакрилил-Я-нафтол6-сульфокислоты в смеси с ди- или поливинильным сшиваюшим агентом и иницивт ром радикального типа растворяют в подкодяшем растворителе, например 50О/-нам водном диметилформамиде, проводят палио меризаци а при 70-100 С в течение 2-5ч.
Образовавшийся саполимер извлекают, обрабатывают демиперализованной водон, 0,5 H, N аОН, lн. НС, органическими растворителями.
Пример 2, 16,4-6г И а-соли 2-аминометакрилил-8-нафтол-б-сульфокислоты, 4, 19 г этилендиметакриламида и 0,1 г динитрила азодиизомасляной кислоты растворяют в 3 1,0 мл 50%ного диметилфармамида. Образовавшийся прозрачный раствор а выдерживают при 95 С 5 ч. Далее образор5 вавшийся гель извлекают и обрабатывают
% как в примере 1. Выход 94% от теоретически рассчитанного; COE = 2,40 мг экв/г;
К = 4,5; коэффициент избирательности относительна аденозина 1 16.
Прим е р 3. 13,7 r 5 а-соли 2-аминометакрилил-8-нафтол-б-сульфакислаты, 1, 1 1 г гексаметилендиметакриламида и 0,07 г ш . нитрила азодиизомасляной кислоты рвствс ряют в 22,2 мл 50 /-ного диметилформамида. Образовавшийся раствор выдержива..о ют при 95 С 4 ч. Далее гель извлекают и обрабатывают как в примере 1, Выход 90% от теоретического; COE = 2,88 мгiэкв/r;
К = 7; коэффициент избирательности отнон сительно аденазина 150.
Таким образом, предлагаемый сорбент
СНК обладает повышенной избирательно45 стью относительно нуклеозидав и ик производпык, например аденозина, кроме тсго, за счет разряженной структуры каркаса имеет корошую кинетику сорбции и десорбции.
Формула изобретения
1. Способ получения сульфакатионитов, содержаших нафталиновае кольцо, о т л ичаюшийся тем, чта, сцельюповышения избирательности и лрошшаемости при сарбции биологически активнык вешеств, асушес тля от сапалимеризацию Я а-соли
6 2-аминометакрилил-8-нафтал-6-сульфокислоты с поливинильиыми соединениями.
597685
Составитель Г. Русских
Редактор Т. Девятке Техред Э. Чужик 1(орректор A. Власенко
Заказ 228 1/1 9 Тираж 641 Подписное
lIHHHllH Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП -Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4
2. Способ по и. 1, о т л и ч а ю ш иФс я тем, что в качестве поливинильных соединений используют этилендиметакриламид или гексаметилендиметакриламид.
Источники информации, принятые во вни-. ,ние при экспертизе:
1. Авторское свидетельство СССР
Ne 480729, кл. С 08 Х 5/20, 1971.
