Способ выделения салицилового эфира ацетилсалициловой кислоты из маточных растворов после получения аспирина ацетилированием салициловой кислоты уксусным ангидридом

Авторы патента:

Еремин А.И.

C07C69/90 - с этерифицированными окси- и карбоксильными группами

C07C67/48 - разделение; очистка; стабилизация; использование добавок

М 60231

СССР

3(ласс 12с1, 31оз

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ЗАВИСИМОМУ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зарегистрирована в Бюро изобретений Госплана СССР

А. И. Еремин

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ САЛИЦИЛОВОГО ЭФИРА

АЦЕТИЛСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТЫ

Основное авторское свидетельство на имя A. И. Еремина н Я. от 31 мая 1941 года № 60210

Заявлено 4 мая 1940 года в Наркомздрав за № 3247

Опубликовано 30 июня 1941 года

Отв. редактор А. Н. Панасенко.

Редактор П. П. Трофименко

Л25470 Подписано к печати 24/П1 1949 г. Тираж 500 экз. Цена 65 к. Зак. 2389

Тип. «Московский печатник».

В авторском свидетельстве № 60210 описан способ выделения салицилового эфира ацетилсалициловой кислоты из маточных растворов после получения аспирина ацетилированием салициловой кислоты уксусным ангидридом, Маточным растворам дают отсгояться и выпавший осадок смеси аспирина, салициловой кислоты и салицилового эфира ацетилсалициловой кислоты отфильтровывают. Осадок для удаления первых двух продуктов обрабатывают горячей водой, а остаток салицилового эфира ацетилсалици ловой кислоты перекристаллизовывают из спирта.

В дополнение к изложенному выше методу автор настоящего изобретения предлагает маточники от производства аспирина не подвергать отстаиванию, а разбавлять водой; при этом выпадает осадок салицилового эфира ацетилсалициловой кислоты, который далее очищается промывкой водой и перекристаллизацией из спирта.

Пример. К 100 частям маточ= ника прибавляют 150 частей воды и дают отстаиваться в течен|ие 8 час. при комнатной температуре. Выделяется салициловый эфир ацетилсалициловой кислоты; его отделяют и обрабатывают горячей 60 водой до тех пор, пока фильтрат не покажет отсутствие аспирина. Высушенный технический продукт перекристалли зовывается из уксусной кислоты (1: 2) или из спирта (1: 2) и высушивается. Выход: 5 вЂ” 6% от веса жидкого маточника.

Предмет изобретения

Способ выделения салицилового эфира ацетилсалициловой кислоты из маточных растворов после получения аспирина ацетилированием салициловой кислоты уксусным ангидридом, отличающийся тем, что маточник разбавляют водой и отделяют выпавший салициловый эфир ацетилсалициловой кислоты, который перерабатывают далее по способу, описанному в авторском свидетельстве № 60210.

Способ очистки технического амилацетата от спирта // 51928

Способ очистки салола // 15593

Способ очистки амилового эфира салициловой кислоты // 11060

Способ очистки диацетилреина от примесей алоэ- эмодинкомпонентов, фармацевтическая композиция, включающая диацетилреин // 2104996

Способ получения алкилакрилата (варианты) // 2161150

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения алкилакрилата с высоким выходом продукта и высокой чистотой

Способ получения бутилацетата // 2211214

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения бутилацетата этерификацией уксусной кислоты н-бутиловым спиртом в присутствии кислого гетерогенного катализатора с отделением образующейся в результате реакции воды в виде азеотропа с азеотропобразующим агентом и выделению целевого продукта, причем уксусную кислоту и н-бутиловый спирт подают на этерификацию в молярном соотношении 1,00: 1,05, а процесс ведут в двух последовательно работающих реакторах, первый из которых является реактором колонного типа, заполненным кислым гетерогенным катализатором, а второй является реакционно-ректификационным реактором, верхняя и нижняя часть которого заполнена насадкой, а средняя часть заполнена формованным катионитом, причем в верхнюю ректификационную часть второго реактора подают бензол в качестве азеотропобразующего агента

Способ очистки // 2237652

Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки реакционных продуктов процесса прямого присоединения, включающему реакцию этилена с уксусной кислотой в присутствии кислотного катализатора с получением этилацетата, и очистку продуктов рецикла, причем этот способ очистки включает следующие стадии: (I) подачу реакционных продуктов в колонну (А) для удаления кислоты, из основания которой отводят уксусную кислоту, а с ее верха отбирают по меньшей мере фракцию, включающую легкокипящие компоненты, содержащие, помимо прочего, углеводороды, этилацетат, этанол, диэтиловый эфир и воду, и направляют в аппарат (А1) для декантации с целью разделить эти верхние погоны на фазу, богатую этилацетатом, и водную (богатую водой) фазу, (II) отдельный возврат по меньшей мере части богатой этилацетатом фазы и практически всей водной фазы из аппарата (А1) для декантации в виде флегмы в верхнюю часть колонны (А) или вблизи ее верха, (III) подачу остальной части богатой этилацетатом фазы из аппарата (А1) для декантации в верхнюю часть рафинационной колонны (С) или вблизи ее верха, (IV) отвод из колонны (С): (а) недогона, включающего существенно рафинированный этилацетат, который направляют в очистную колонну (Е), (б) отбираемого из верха колонны продукта, включающего легкокипящие компоненты, содержащие, помимо прочего, ацетальдегид и диэтиловый эфир, который направляют в колонну для удаления альдегида, и (в) боковой фракции, включающей главным образом этилацетат, этанол и некоторое количество воды, которую отводят в точке, находящейся ниже точки ввода богатой этилацетатом фазы, удаляемой из колонны (А), (V) отвод сброса, включающего ацетальдегид, из верхней или вблизи верхней части колонны для удаления альдегида и возврата диэтилового эфира, выделенного из основания колонны для удаления альдегида, в этерификационный реактор и (VI) очистку рафинированного этилацетата в колонне (Е)

Способы получения сложных алкиловых эфиров // 2392263

Изобретение относится к усовершенствованным способам получения сложных алкиловых эфиров, которые могут быть использованы в качестве дизельного топлива, реакцией переэтерификации или этерификации

Способ нейтрализации кислотных примесей при производстве акрилатов и установка для его осуществления // 2443675

Изобретение относится к области химической технологии, в частности к технологии производства акрилатов сернокислотным методом

Способ очистки сложных эфиров // 2058685

Способ получения чистого метилакрилата // 168687

Патснтно- гьхйическа5 библиотекач а llailninu- 4 л'" // 250121

Способ очистки дигликолевого эфира терефталевой кислоты // 276939

Способ синтеза нитроксиметилфениловых эфиров аспирина и его производных // 2232747

Способ получения (нитроксиметил)фенил эфиров производных салициловой кислоты // 2235717

Изобретение относится к способу получения (нитроксиметил)фенил эфиров производных салициловой кислоты формулы (I) где R1 означает OCOR3 группу, где R3 означает метил, этил или линейный или разветвленный С3-С5 алкил;R2 означает водород

Способ усиления пролонгированного жаропонижающего действия и снижения токсичности салицилатов // 2382763

Изобретение относится к способу усиления пролонгированного жаропонижающего действия, увеличения жаропонижающей активности и снижения токсичности салицилатов путем введения в терапевтической дозе в качестве салицилата аллилового эфира ацетилсалициловой кислоты

Ароматические сополиэфиры и способ их получения // 2404155

Изобретение относится к высокомолекулярным соединениям, в частности к ароматическим сополиэфирам, где n=1, 5, 10, 20

Ароматические сополимеры и способ их получения // 2427566

Изобретение относится к высокомолекулярным соединениям, в частности к ароматическим сополимерам, которые могут быть использованы в качестве термостойких конструкционных материалов

Ароматические сополиэфирсульфонкетоны и способ их получения // 2436762

Изобретение относится к ароматическим сополиэфирсульфонкетонам и к способу их получения