Способ получения красителя нитрозинового ряда

 

,й1 61619

Класс 22е, 1 СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ к лвтогскому свиде:тельству

БЫВАЛ(,О 1

Б. И. Киссин и А. А. Кулев

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРАСИТЕЛЯ НИГРОЗИНОВОГО РЯДА

Заявлено 15 мая 1937 г 3a ¹ 6773 в Наролнын 1<,омнссари".ò хпмппескoii пРомышленности СССР

Опуоли1<овано 31 августа 1942 -.

При нитровании толуо 13 113 l, 2, 1- дини гротолуол получается отход, известный под названием «пизкоп 1383> ., температура застывания которого колеблется в пределах 20 — 35", Указанныи отход отделяют от основного продукта центрифугированисм н промывкой теплой водой.

Несмотря на оог1ьшое колич cTBo исс.lo>loâ3íèé «низкоплава», качссгвенпый и количественный состав его до сих пор остается недостатоlHo вы>lснепным. Т3к к3к в <<пизкоп, l3â>> оТхо.THт все llpIIмсси, То можно

n>I

Ioooчных процессов при нитрова11ии т<>луола:I нитротолуо .а, а также различные изомеры динитрото,1уо 13, монопппротолуола и тринитротолуола.

Предлагается получать красители нигрозинового ряда общепринятыми методами плавки анилина, солянокислого анплина и ароматического нитросоединения в присутствии хлористого железа, применял в качестве ароматического нитросоединения «нпзкоплав». Получаемый таким путем краситель дает глуоокий черный цвет в спиртовых лаках. чем выгодно отличается от применяемого ныне нигрозина. При этом колебания в составе «низкоплава» не отражаются н3 качестве и оттенке краси геля.

Пример. В колбу, снабженную термометром, капельной воронкой и обратным холодильником и обогреваемую масляной баней, загружают

175; анилина, 22 г хлористоводородно"o анилина (безводного) и 2: железных опилок. Для превращения железа в хлористое железо смесь кипятят 1,5 час. После этого загружают 36,5 3 «нпзкоплава» (безводного) в виде 50 " -ного раствора в анилине и обратный холодильн11к замс;яют дегрлегматором и прямым холодильником.

Процесс конденсации сопровождается выделением реакционной воды и аммиака. Вова отгоняется из реакционной ко.тбы вместе с некоторым

М 61619

Предмет изобретения

Способ получения красителя нигрозинового ряда плавкой анилина солянокислого анилина и ароматического нитросоединения в присутствии хлористого железа, отлич ающийся тем, что в качестве ароматического нитросоединения применяют так называемый «низкоплав»вЂ” масло с температурой плавления 20 — 35, получающееся в виде отхода при нитрировании толуола на динитротолуол и отделяемое от основной массы динптротолуола центрифугированием и промывкой теплой водой.

Редактор И. Г. Саенко Техред. А. А Кудрявицкая. Корректор

<Рормат бум, 70+108 !и;

Тирани 220

ЦБТИ при Комитете по делам изооретений и открытий прп Ссвеге Министров СССР

Москва, Центр, М, Черкасский пер, д. 2/6.

Объем 0,18 изд, л.

Цена 4 коп.

Г1одп. к пеи. 9, Х! 6! г

Заказ 7595

Орловская областная типография,Труд", ул. Ленина, 1. количеством анилина и нитропродукта, Отгон по мере накопления подвергают обезвоживанию повторной отгонкой воды и возвращают в реакционную колбу.

Когда отгонка реакционной воды прекратится, прямой холодильник вновь заменяют обратным и для завершения реакции кипятят реакционную массу в течение 3 час. После этого содержимое колбы, представляющее собой раствор красителя в анилине, выливают в воду и обрабатывают при размешивании соляной кислотой до кислой реакции на бумажку конго. AHH;IHH в виде солянокислой соли переходит в водный раствор, а нигрозин в мелкодисперсном виде выпадает в осадок.

Получение жирорастворимого и водорастворимого красителя из добытого продукта легко производится по общепринятым рецептам.