Способ непрерывного получения бромистого этила

 

Класс 12о, 2„ № 61737

СССР

c c =.сю 2, .:.", -.- .;.:-;, ETHT3, 1ь

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Г. С. Иванов и В. Е. Цигляев

СПОСОБ НЕПРЕРЫВНОГО ПОЛУЧЕНИЯ БРОМ ИСТОГО ЭТИЛА

Заявлено 29 ноября 1939 г. за ¹ 27880 в Народный Комиссариат химической промышленности СССР

Получение бромистого этила путем прибавления кислоты к смеси спирта с бромистыми солями натрия или железа при нагревании и путем обработки реакционной массы паром для отгонки продукта реакции уже известно.

Согласно изобретению в смесь спирта и соли бромистоводородной кислоты вводят серную кислоту в две стадии, причем на первой стадии вводят количество кислоты, недостаточное для выделения из реакционной массы бромистого этила. .Второй особенностью предлагаемого способа является то, что процесс получения бромистого этила, для полноты и бесперебойности течения реакции, проводят в ряде колонок, соединенных последовательно, при движении жидкости снизу вверх.

На фигуре приведена схема лабораторной установки для непрерывного получения бромистого этила. Здесь 1 — градуированная склянка со смесью раствора бромистой соли и спирта; 2 — градуированная склянка с серной кислотой; 8, 4 и 5 в колонки, последовательно соединенные и расположенные одна над другой; б — кран, служащий для ввода в систему раствора бромистой соли со спиртом; 7 и 8— краны, предназначенные для ввода серной кислоты в две стадии; 9 и

10 — краны для регулирования ввода пара (в нижнюю колонку 8 вводят пар или воду); 11 — пароотгонник с двумя соединительными трубками, из которых одна — с краном 12 — служит для ввода пара, а другая — с краном 18 — применяется для вывода шлама; 14 — холодильник для водяного охлаждения; 15 — приемник.

Весь процесс получения бромистого этила состоит из шести фаз:

1) приготовление смеси из растворов бромистых солей натрия или железа со спиртом;

2) подача части серной кислоты, поглощаемой смесью;

3) подача остаточного количества серной кислоты и выделение части бромистого этила; № 61737

4) ускорение реакции нагревом и выделение основной массы бромистого этила;

5) обработка шлама острым паром с целью извлечения остатков бромистого этила;

6) конденсация и сбор бромистого этила.

Добавка некоторого первоначального количества серной кислоты основана на следующем явлении: бромспиртовая смесь способна поглощать 1,5 молекулы Н $04 на 1 моль брома в смеси без выделения бромистого этила или каких-либо газообразных продуктов, но эта скрытая форма реакции легко нарушается подачей хотя бы небольшого нзбыта кислоты. В результате достигается значительное выделение бромистого этила.

Предмет изобретения

Способ непрерывного получения бромистого этила путем обработки серной кислотой смеси спирта и соли бромистоводородной кислоты при нагревании, отличающийся тем, что серную кислоту вводят в смесь в две стадии, применяя в первой стадии количество кислоты, недостаточное для выделения из реакционной массы бромистого этила.

2. Прием выполнения способа по п. 1, отл ич а ющи и ся тем, что процесс получения бромистого этила проводят -в ряде колонок, соединенных последовательно, при движении жидкости снизу вверх.

Подп. к печ. 11/1Х вЂ” 62 г

Зак. 2478/7

Формат бам. 70 Q 108 />q

Тираж 200

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Объем 0,26 изд. л.

Цена 5 коп.

Типография, пр. Сапунова, 2.

Редактор В. П. Головкин Техред А. А. Кудрявицкая Корректор Г. Андреева