Способ получения этилового эфира коменовой кислоты

 

Класс 12р, 14

СССР № 63602

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ. К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зарегистрировано в Бюро изобретений Госилана при СИК СССР р, °,1с

ill <) g .с

Г. А. Гаркуша

i-!iН 1

Способ получения этилового эфира коменовой кислоты

Заявлено 9 марта 1943 r. в Наркомздрав за X 4617 (320749) Опубликовано 30 апреля 1944 года

Исходным веществом для получения коменовой кислоты и ее эфиров служат меконаты — отходы в производстве опия.

В противоположность коменовой кислоте, как веществу, драктически нерастворимому в воде, кислотах и органических растворителях, ее этиловый эфир легко растворяется в горячей воде, в органических растворителях и в щелочах. В этом отношении эфир представляет собою наиболее ценное вещество ряда

3-окси-1-пирона.

Известно, что Ноъ (Annal., 80 т., 88 стр.) получил этот эфир путем пропускания тока хлороводорода через суспензию кислоты в абсолютном спирте. Однако, этерификация даже перекристаллизованной коменовой кислоты в лабораторных условиях вышеуказанным способом является трудоемким процессом с весьма значительным расходом хлороводорода (быстрый ток газа пропускается в течение 10—

15 часов). Недостатком способа является также образование вязкого вещества, которое забивает трубку для впуска хлороводорода, что особенно имеет место при работе с технической ко 1еновой кислотой. Согласно изобретению, предлагается получать этиловый эфир коменовой кислоты путем нагревания технической коменовой кислоты с

1,5 — 2-кратным по весу количеством концентрированной серной кислоты и спиртом.

Предлагаемый способ отличается простотою и лишен вышеуказанных недостатков.

П.р и м е р. 800 г сухого порошка технической коменовой кислоты смешивают с 2 л абсолютного спирта и 400 мл серной кислоты (уд. в. 1,84) и цри энергичном механическом перемешивании с подъемом температуры масляной бани до

100 †1 добавляют по каплям в течение 6 — 8 часов еще 400 млсерной кислоты той же крепости, до растворения массы. В случае медленного растворения или задержки такового, добавляют еще избыток серной кислоты. Конец этерификации определяется по полному растворению реакционной массы, появлению запаха серного эфира и наличию легкокипящей реакционной массы. К концу процесса температура бани не должна быть выше 90 .

Реакционную массу после охлаждения выливают на лед, кристаллы — 2— № 63602

Отв. редактор Д, А, Михайлов

Техн. редактор М. С. Бондарев

Л101629 Подписано к печати 14 ЧП 1946 г. Тираж 500 зкз. Цена 66 к. Зак. 73

Типография Госпланиздата, им, Воровского, г. Калуга отсасывают и промывают ледяной водой. Перекристаллизован ный . из хлороформа эфир очищают кристаллизацией из горячей воды с добавлением угля. Выход — 650 г, т. е.

55% от теоретического, температура плавления 135 .

Предмет изобретения

Способ получения этилового эфира коменевой кислоты в присутствии серной кислоты, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что техническую коменовую кислоту нагревают с 1,5 — 2-обратным по весу количеством концентриро- ванной серной кислоты и спиртом после чего продукт реакции выделяют обычными приемами.