Способ получения сахарина окислением o-сульфамида толуола
СССР
Ф ч
Класс 12о, 18
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зарегистрировано в Бюро изобрел ений Iîñïëàêà ири CHK СССР И, С. Розенкранц Способ получения сахарина окислением отолуола Заявлено 10 июля 1942 года в Наркомздрав аа Х 55 (317149) Опубликовано 31 августа 1944 года Предмет изобретения т. Способ получения сахарши окислением о-сульфамида толуо:и. отличающийся тем, что окисление производят воздухом или Сахарин обычно получается окислением о-толуолсульфамида по методу Фальберга перманганатом в щелочной среде или хромовокислыми солями. Первый способ окисления ограничивает возможную выработку сахарина ввиду большой стоимости окислителя, второй же метод сложен и требует специальной очистки продукта. Автор настоящего изобретения предлагает получать сахарин окислением о-толуолсульфамида кислородом воздуха в присутствии медного купороса как катализатора. После проведения процесса катализатор удаляется осаждением сернистым натрием, а избыток осадителя разрушают нитритом натрия и отделяют выпавшую серу. Пример. Через щелочной раствор о-толуолсульфамида с небольшой добавкой медного купороса пропускают воздух в виде мелко раздробленных пузырьков. Для лучшего соприкосновения воздуха с раствором и увеличения поверхности окисления в реакционный сосуд вводят пористые плитки и т. п. приспособления. Можно значительно ускорить процесс окисления, вводя в реакционную массу активированный уголь и нагревая ее до 50 . По окончании окисления приб»нляют соляную кислоту для нейтрализации 60, „взятой щелочи. При этом выпадает о-толуолсульфамид. не вошедший в: реакцию, который и отфильтровывают. Далее к фильтра ту добавляют водный раствор сернистого натрия для удаления меди в виде нерастворимого осадка сернистой меди и соляной кислоты для нейтр»лиз»ции 80",„взятой щелочи. При этом в осадок выпадает п-сульфобензойная кислота. Избыток сернистого натрия разрушают водным раствором азотистокислого натрия и отфильтровывают осадок, состоящий из сернистой меди, серы и п-сульфобензойной кислоты. При полной нейтрализации фильтрата выпадает сахарин (имид-о-сульфобензойной кислоты); его отделяют, промывают водой и сушат при 40 — 50 ..Я о4028 Техн. редактор M. В. Смольякова Ота. редактор Д. А. Михайлов 154042 Подписано к печати 16/IV-46 г. Тираж 500 экз. Цена 65 и. Зак. 318 Типография Гоепланиздата, им. Воронского, Калуга кислородом в присутствии в качестве катализатора медного купороса. 2. Прием выполнения способа по и. 1, отличающийся тем, что выделение катализатора после проведения процесса окисления ведут осаждением его сернистым натрием с последующим разрушением последнего нитритом натрия.
