Способ количественного определения диазосоединений

 

СС CP

Класс 421, 3, 12q, 10

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

СКОМУ СЗИДЕТЕЛ ЯСТВУ способ количественного определения диазосоединений

Заявлено 23 июля 1940 гола в Наркомхимпрогя ва N 33306 {30241б) Опубликовано 31 января 1945 года

Одним из обычных методов анализа диазосоединений и азосоставляющих в производстве азокрасителей является метод сочетания диазосоединения с азосоставляющей, причем для этого применяют титрованный раствор либо диазосоединения, либо азосоставляюшей.

Например, анализ диазосоединений проводят следующим образом: аликвотную часть раствора диазосоединения приливают к взятому в избытке стандартному раствору применяемого для сочетания соединения (например, j3-нафтола или фен;:метил - пиразолонсульфокислоты), смешанного с раствором уксуснокислбго натрия, после окончания сочетания полностью осаждают при помощи соли азосоединение и оттитровывают избыток взятого для сочетания, вещества стандартным раствором диазосоединения — обычно 0,02 N п-нитродиазобензолом.

Для определения чистоты веществ, способных вступить в реакцию сочетан ия (азосоставляющих), например: нафтолов, аминонафтолов и их сульфокислот, применяют обратный прием, т. е. титруют стандартным раствором диазосоединения.

В обоих случаях анализа и диазосоединений, и азосоставляюших конец реакции сочетания обнаруживают по отсутствию окраски в бесцветном вытеке тптруемого раствора с диазосоставляюшей и 1-амино8-нафтол-З, 6-дисульфокислотьь

В некоторых случаях прн определении конца реакции азокрасптель получается недостаточно ярким, момент появления окраски в пробе заметить трудно и требуется большой навык для получения совпадающих результатов.

Лвтором настоящего изобретения предлагается удобный и точный метод количественно определять диазосоединення сочетанием В $ ксу снокислой среде с фенплметплппразолонсульфокислотой, взятой бытке, а избыток последней определять количественно нитрозпрованием азотной кислотой прп комнатной температуре. Конец реакцш: нитрозирования определяется по посиненшо подокрахмальной бумажки

Количественное определение диа".îñîедпненпй по новому методу проводят следующим образом: алпквотную часть раствора диазосоединения приливают к взятому в избытке стандартному раствору натрпевой соли фенилметилпиразолонсульфокислоты, смешанному с раствором уксуснокислого натрия и, после окончания сочетания, наступающего обычно сразу, подкисляют до кислой реакции на конго и № 64214

Предмет изобретения

1. Способ количественного определения диазосоединений путем сочетания их в уксуснокислом растворе с фенилметилпиразолонсульфокислотой, взятой в избытке, о тл ич а ю шийся тем, что избыток последней оттитровывают нитритом натрия и конец титрования определяют по реакции с иодкрахмалом, либо потенциометрически.

2. Применение способа по п. 1 для количественного определения азосоставляющих.

Отв. редактор Д. А. Михайлов

Техн. редактор М. В. Смольякова.Л123569 Подписано к печати 13, VII-1946 г. Тираж 500 экз. Цена 65 к. 3ак. 105

Типография Госпланнздата, им. Воровского, г. Калуга оттитровывают изсыток взятой для сочетания фенилметилпиразолонсульфокислоты стандартным раствором нитрата натрия при комнатной температуре.

Подобным же способом можно определять чистоту некоторых азосоставляющих, например, нафтолов и их сульфокислот, т. е. таких веществ, которые способны образовать азосоединения, не подвер кенные воздействию азотистой кислоты.

Определение проводят следующим образом: к раствору азосоставляющей, смешанному с раствором уксуснокислого натрия, приливают взятый в избытке раствор диазосоединения, титр которого был установлен, как указывалось выше, и после 15 — 20-минутной выдержки приливают в зятый в избытке стандартный раствор натриевой соли фенилметилпиразолонсульфокислоты.

После подкисления до кислой реакции на конго избыток фенилметилпиразолонсульфокислоты оттитровывают стандартным раст1вором нитрита натрия при комнатной температуре.

Пример 1. Анализ раствора

I1-нитродиазобензола, Приготовленный обычным путем раствор и-нитродиазобензола разбавляют водой до получения 0,1 N раствора.

25 мл получейного раствора приливают к 40 мл раствора натриевой соли фенилметилпиразолонсульфокислоты, смешанной с 20 мл 50-процентного раствора уксуснокислого натрия. После подкисления 12 мл концентрированной соляной кислоты избыток сульфокислоты оттитровывают 0,1 N,ðàcòiâîðîì нитрита натрия.

Пример 2. Анализ раствора натриевой соли фенилметилпиразолон,сульфокислоты.

Растворяют в воде около 2б r .фенилметилпиразолонсульфокислоты в присутствии эквивалентного количества щелочи и раствор добавляют водой до литра.

20 мл этого раствора подкисляют

3 мл концентрированной соляной кислоты и титруют 0,1 М раствором нитрита натрия.

Пример 3. Анализ,3-нафтола.

Приготовляют обычным путем

0,05 М раствор,3-нафтолята натрия.

К 30 мл этого раствора, смешанного с 20 мл 50-процентного раствора уксуснокислого натрия, приливают 25 мл 0,1 N раствора п-нитродиазобензола. После размешивания и небольшой выдержки приливают 20 мл раствора фенилметилпиразолон сульфокислоты. Избыток последней после подкисления 12 мл концентрированной соляной кислоты оттитровывают 0,1 М раствором нитрита натрия.

Пример 4. Анализ P-соли.

Навеску в 0,7000 г Р-соли раст воряют в воде, смешивают с 20 мл

50-процентного уксуснокислого натрия. Приливают 50 мл раствора и-нитродиазобензола и вскоре — 40 мл раствора натриевой соли фенилметилпиразолонсульфокислоты. После подкисления 12 мл концентрированной соляной кислоты титруют

0,1 N раствором нитрита натрия.

Способ количественного определения диазосоединений Способ количественного определения диазосоединений 

 

Похожие патенты:
Изобретение относится к способу получения флуоресцентных производных декстранов, предназначенных для изучения транспорта биологически активных веществ через клеточные мембраны и изучения механизмов действия лекарственных препаратов на клеточном и субклеточном уровнях

Изобретение относится к пегилирующему агенту, содержащему ароматическую диазогруппу и имеющему следующую общую структуру: ,где Х - О или NH; n - целое число в интервале от 455 до 1140
Наверх