Способ получения жидкого и твердого изомеров 1,2- динитроэтана
Л 66231
Класс }2о, Дв,;
СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
В. Л. Волков
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖИДКОГО И ТВЕРДОГО ИЗОМЕРОВ
1,2-ДИ Н ИТРОЭТАНА
Заявлено 30 мая 1945 г. за № 589-45(338752) в Народный Комиссариат химической промышленности СССР
СН, ХОг СН.,ХОг CH (XOOH) — — или
СНг,40г СНа Ог СН ХОг давая либо нормальный 1,2-динитроэтан (жидкий изомер), либо его аиц-форму, которая легко изомеризуется в нитрозат
ОХОЧ б
СН,— СН вЂ” NOH (твердый изомер). Увеличение содержания окиси азота в двуокиси азота и повышение температуры способствуют образованию aalu-формы и наоборот. Полученный продукт присоединения освобождается B мягких условиях (например, путем обработки в вакууме при небольших температурах) от не вступивших в реакцию окислов азота и далее промывается водой, причем часть его переходитв раствор. Затем промытое
По литературным данным 1,2-динитроэтан существует в виде двух изомеров: жидкого, полученного взаимодействием иодистого этилена с нитритом серебра, и твердого, полученного взаимодействием окислов азота в эфирном растворе с этиленом.
Автором разработан и предлагается более простой способ получения жидкого и твердого изомеров 1,2-динитроэтана, который заключается в следующем.
Газообразный этилен под давлением до 50 ати реагирует в автоклаве или в реакционном аппарате непрерывного действия при перемешивании с жидкой двуокисью азота. Температура реакции поддерживается в пределах 0 — 50, для чего требуется охлаждение реакционной массы. При этих условиях двуокись азота в зависимости от содержания в ней окиси азота и температуры реакции может присоединяться по двойной связи этилена по уравнению:
¹ 66231
11редмет изобретения
Способ получения жидкого и твердого изомеров 1,2-динитроэтана. отличающийся тем, что на жидкую двуокись азота действуют газообразным этиленом под давлением при температуре не выше 50, после чего из реакционной смеси удаляют непрореагировавшие окислы азота, продукт реакции промывают водой, высушивают и затем по охлаждении до 0 — минус 10 отделяют твердый изомер, а из фильтрата вь1деляют жидкий 1,2-динитроэтан известными приемами.
Техред А. Л. Сосина Корректор И. А. И1пынева
Редактор О. Д. Ус
Объем 0,18 изд. л
Цена 4 коп.
Формат бум 70+108>/1в
Тираж 220
ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий ври Совете Министров СССР
Москва, Ц тр, М. Черкасский пер., д. 2/6
Подп. к печ. 9.XI-61 r
Зак 6914
Типографии ЦБТИ 1:гмитета по делам изобретений и открытий прп Совете М ° астров СССР, Москва, Петговка, масло высушивается и охлаждается до температуры 0 1 — 10, при которой твердый изомер 1,2-динитроэтана (нитрозат) выпадает в виде кристаллов. По отделении осадка жидкость состоит в основном из нормального 1,2-динитроэтана, который может быть очищен перегонкой в вакууме. Суммарный выход жидкого и твердого изомеров 1,2-динитроэтана по описанному способу составляет 50 — 60а/в от теории. Варьируя содержание окиси азота в двуокиси азота, а также температурные условия реакции присоединения, процесс можно направит преимущественно в сторону образования жидкого или твердого изомера. Побочным продуктом при данном способе получается нитроэтиловый спирт, который может быть выделен из воды от промывки масла после ее отгонки. С учетом образования последнего полезное использование исходных этилена и двуокиси азота достигает 80 — 90%.
