Прибор для фракционного экстрагирования жидкостей легким растворителем

 

№ 68362

СССР

Класс 42h, 13о2;

12а, 5

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зарегистрировано в Бюро изобретений Гещдйщц. ЯСР

H. Ф. Богданов

ПРИБОР ДЛЯ ФРАКЦИОННОГО ЭКСТРАГИРОВАНИЯ

ЖИДКОСТЕЙ ЛЕГКИМ РАСТВОРИТЕЛЕМ

Заявлено 25 октября 1944 года в Наркомнефть СССР за № 318 (335096) Опубликовано 30 апреля 1947 года

Изобретение касается известных устройств для фракционного экстрагирования из жидкости содержащихся в ней растворенных веществ жидкостью меньшего удельного веса. Устройства указанного типа обычно состоят из экстрактора, кипятильника и приемника с холодильником, соединенных между собой двумя линиями трубок, образующими замкнутую систему для циркуляции экстрагирующей жидкости.

Особенность предложенного устройства заключается в том, что кипятильник помещен между экстрактором и приемником, что обеспечивает непрерывный, без остановки процесса, вывод экстракта, выпадающего из раствора в кипятильнике.

Устройство состоит из пяти деталей, изготовляемых из стекла: экстрактора 1, кипятильника 2, приемника 8 для растворителя, обратного холодильника 4 и кармана для термометра б.

Экстрактор 1 представляет собой стеклянный цилиндрический сосуд.

Внутри экстрактора находятся стеклянные кольца, предназначенные для улучшения контакта растворителя с экстрагируемым веществом.

В верхнюю горловину экстрактора вставлен термометр б для замера температуры находящейся в экстракторе жидкости. Верхняя отводная трубка 7 предназначается для отвода в кипятильник 2 растворителя, насытившегося экстрактом.

Внизу экстрактор имеет вводную трубку 12 с отростком 11. По вводной трубке 12 в экстрактор подается растворитель, а через отросток 11 из экстр актор а удаляется после опыта оставшийся в нем продукт.

Для поддержания нужной температуры экстрактор снабжен снаружи электрообогревателем 8. Во избежание местных перегревов электрообогревательная обмотка нанесена на стекло не непосредственно, а натянута поверх тонких стеклянных трубок, наложенных HB тело экстрактора.

Кипятильник 2 представляет собой стеклянный сосуд с шаровым расширением в средней части. Нижнее горло кипятильника предназнчается для нагревания и отгона растворителя, верхнее горло служи-. для отвода паров.

Боковая трубка 7 предназначена для ввода в кипятильник раствора из экстрактор7 1. Для слива из

351 № 68362 кипятильника отобранной фракции к нижней горловине кипятильника припаяна отводная трубка 9 со стеклянным краном.

Обогрев кипятильника осуществляется при помощи обмотки, наложенной непосредственно на нижнюю горловину и питаемой электрическим током через регулирующий величину нагрева реостат. Кроме основной наружной обмотки внутри нижней горловины имеется дополнительная нагревательная спираль, укрепленная на стеклянной трубке.

Спираль погружена непосредственно в нагреваемую жидкость и включена в сеть последовательно с внешней нагревательной обмоткой.

Назначение внутренней спирали заключается в устранении толчков и вскипаний продукта, нагреваемого в кипятильнике.

Если по каким-либо причинам местный нагрев продукта нежелателен, то его можно не производить. В этом случае для устранения толчков при кипении вместо внутренней спирали в кипятильник вводят тонкооттянутую трубку, по которой подается небольшая струя воздуха, в некоторых случаях, струя углвкислоты или азота.

Форма и устройство приемника 8 не требуют пояснений. Обратный холодильник 4 может быть применен любой конструкции. Поверхность ох.лаждения обратного холодильника должна быть достаточно большой для обеспечения нужной скорости циркуляции растворителя в аппарате. Нижняя вводная трубка обратного холодильника также должна иметь достаточно большой диаметр, чтобы в ней не происходило «всхлебывания» продукта.

Из аппарата растворитель можно спускать через трубку И.

Экстракция осуществляется в аппарате следующим образом. В экстрактор 1 заливают навеску экстрагируемого продукта. В аппарат через обратный холодильник заливают растворитель в таком количестве, чтобы он заполнил оставшееся свободное пространство экстрактора, нижнюю часть кипятильника и часть приемника. После этого включают

352 обогрев кипятильника, регулируемый реостатом, и начинают отгон растворителя. Пары растворителя уходят из кипятильника через приемник в обратный холодильник, где конденсируются и стекают в приемник, Из приемника растворитель поступает в низ экстрактора, проходит через слой экстрагирующего продукта и, насытившись экстрактом, поступает в кипятильник. В кипятильнике растворитель отгоняется, а растворенный в нем экстракт вначале концентрируется в кипящей жидкости, а затем выделяется из раствора.

По накоплении в кипятильнике достаточного количества экстракта прекращают экстрагирование, выключив обогрев кипятильника; жидкость, находящуюся в кипятильнике, спускают в колбу, в аппарат наливают необходимое количество свежего растворителя и возобновляют экстрагирование, снова включив обогрев кипятильника.

Требуемый температурный режим поддерживается регулированием при помощи реостата силы тока в дополнительной нагревательной обмотке на трубе 10, по которой растворитель поступает в экстрактор, и обогревом на самом экстракторе.

Температурный режим контроли руется термометрами 5 и б.

Продукт, спущенный из кипятильника, освобождается от растворителя (отгонкой), взвешивается и анализируется.

Если экстрагирующий растворитель имеет высокую температуру кипения, а экстрагирование необходимо вести при невысоких температурах, то описанный выше процесс можно вести под вакуумом. В этом случае аппарат соединяется с вакуумной системой через верх обратного холодильника, В остальном работа аппарата под вакуумом ведется точно так же, как и при атмосферном давлении.

При достаточной прочности стеклянных деталей и плотности сборки соединений экстрагирование можно проводить и при давлении немного выше атмосферного. В этих случаях рекомендуется не применять соеди¹ 68362

353 нений,каучуковыми трубками, а спаивать между собой части аппарата.

Полученные при экстрагировании фракции после отгона остатков растворителя просушивают в термостате.

Преимуществом описываемого аппарата является циркуляция в нем растворителя, что позволяет пропускать через экстрагируемый продукт большие количества свежего растворителя при небольшом абсолютном запасе его в аппарате. Это дает возможность производить экстрагирование растворителями, имеющими низкую растворяющую способность и обладающими в то же время высокой селективностью.

Отв. редактор А. Н. Панасенко

23 свод N 4 194т г.

Предмет изобретения

1. Прибор для фракционного экстрагирования жидкости легким растворителем, состоящий из экстрактора, приемника и холодильника, соединенных между собою трубками, отличающийся тем, что кипятильник помещен между экстрактором и приемником.

2. Форма выполнения прибора по п. 1, отличающаяся тем, что кипятильник снабжен краном для спуска экстракта.

3. Форма выполнения аппарата по п. 1, отличающаяся тем, что экстрактор, нижняя часть кипятильника и часть соединительных трубок снабжены электрической спиралью.

Редактор В. И. Лабазнов