Способ получения органозолей ферромагнитных металлов и их сплавов и устройство для его осуществления

 

«» 601078

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свпд-ву— (22) Заявлено 30.01.75 (21) 2101507/22-02 с присоединением заявки— (23) Приоритет— (43) Опубликовано 05.04.78. Бюллетень ¹ 13 (45) Дата опубликования описания 27.04.78 (51) М.Кл. В 22 Г 9/00

С 25 С 5/02

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УД K 621.762.274 (088.8) (72) Авторы изобретения

Ю. И. Химченко, Г, Г. Карвк, T. И, Филь и Е. И. Мошковский

Институт коллоидной химии и химии воды АН

Украинской ССР и ордена Трудового Красного Знамени

Институт проблем материаловедения AH Украинской ССР (71) Заявители (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАНОЗОЛЕЙ

ФЕРРОМАГНИТНЪ|Х MFTAJIЛОВ

И ИХ СПЛАВОВ И УСТРОЙСТВО

ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ

Изобретение относится к области по рош<совой металлургии, в частности, к получению орга нозолей,металлов и сплавов путем электролиза, которые могут применяться для изготовления, например постоянных магнитов.

Известен способ для получения органозолей металлов и сплавов путем электролиза в двухслойной электролитической ванне, состоящей из водного .раствора солей металлов или их сплавов и органической жидкости (1).

Этот способ осуществляют устройством, которое содержит неподвижно закрепленный анод и катод, подсоединенный к ультразвуKQ вому генератору.

Известный спосо б недостаточно высоко производителен. А ультразвуковые катоды устройства оказывают вредное влияние на здоровье обслуживающего персонала.

К описываемому, изобретению по технической сущности и достигаемому результату наиболее близки способ и устройство для .получения органозолей металлов и сплавов элекпролизом.

Способ заключается в том, что электроосаждение дисперсных .металлов ведут на пористом .неподвижном катоде, погруженном в электролит, состоящий из водного раствора солей металлов,или их сплавов, а орга ническую жидкость, пропускают противотоком через пористый катод. Одновременно через барботер продувают пн:.»Tíûé газ, флотпруюпцгй осаждающпеся,на катоде частицы металлов на поверхность электролита (2).

Недостаток этого спосооа заключается в том, что поры катода заб1тваются и зарагцпваются выделяющимися .катоднымп осадками, что приводит к изменению режима электролиза, нарушеншо стабильности процесса, а часто и к его остановке.

Известный способ осуществляется с помощью успройства, которое содержит неподвижно зап репленный анод п пористый катод, которые имеют вид коаксиально расположенных цилиндров, и барботер, .расположенный ниже катода (2).

Недостаток известного устройства состоит в том, что оно снабжено пористым катодом, поры которого забиваются катоднымп осадками.

Цель описываемого изобретения заключается в повышении производительности н технологичности процесса.

Для достижения поставленной цели предложен способ получения оргапозолей ферро25 магнитных .металлов и нх сплавов и устройство для его осуществления.

Предложенный способ получения органозолей ферромагнитных металлов и их сплавов элактролизом водных растворов солей с использова,нием органической жидкости отли601078 ляется электролизер 4, BblnoJIHBHIHblH из двух

65 чается ат известного тем, что электролиз Ведут в переменном бепу щем матнитном поле с величиной, магнитной и ндукции 0,1 — 0,3 тесла.

Предложенный, способ может быть осуществлен с помощью устройства, BtKJIIOHBIQJICI неподвижные коаксиально расположенные электрады.

Устройство для осуществления способа отличается от известного тем, что оно дополнителыно снабжено,индукто ром переменного бе- 10 гущего,поля, а электроды выполнены в виде монолитных цили ндрав, помещенных внутрь и,ндуктор а.

Процесс получения органозолей ферромагнитных металлов осуществляют следующим образом.

VlcTpoIIcTtBo заполняют электролитом, состоящим нз растворов солей ферромапнитных металло|в или их сплачивав, и органической»KHtIкостью и пропускают электрический ток. На

BHJJ"TtPetHHeÉ CTOtPOtHe КатОДа tHBHHHaeTCII 3JIeKTроосаждение металлов .в вниде дисперсных катодных осадков. Затем,aiKJIIwaIOT индуктор, создающий бегущее, магнитное поле. Маг нитIIoe поле увлекает вЫделяющиеся,катодные 25 осадки в направлении поля, спо собст вует их отрыву от катода. Диспераные частицы меTBJIJIolB со вершают пад действием магнитного поля вращательное движение в зазоре между катодом и анодом в направлении поля и .вызывают тем самым перемещива ние орга нического слоя и электролита. Образуется то копроводящая эмульсия типа вода — масло.

Стенки,като да,ntpH этом амачиваются органическим слоем с растворимыми поверхностноа кти вными веществами, что способствует образова нию орга нозоля металла.

П р и и е р. В электролизер с площадью катода 1 л заливают водный раствор FeC1 с ко нцентрацией соли 150 г/л и 1О/о-ый,раствор 4О .олеиновой,кислоты в толуоле. Объемные соотношения водного и органического слоя 10:1.

Создают, плотность тока на катоде 20 а/дм2, :рН электролита — 3 — 4. Выключают устройство, создающее ара щающееся мапнитное поле, 45 инду кция которого равна 0,2 тесла. Электролиз:ведут в течение 1 часа. Выход дисперсного металла cocTBIBJIHeT 90О/О. Темлерату|ра ванны 20 С. Катод — нержавеющая сталь, анод — армко-железо. Производительность 5 » электролизера — 20000 а/час. 0,90 1 г/экв =

=1,8 кг.в один час, На фиг. 1 дан о бщий вид устройства (электролизера); на фиг. 2 — замкнутая схема непрерывного получения органозолей металлов 55 и их сплавов; на фиг. 3 — узел устройства в увеличенном масшта бе.

Успройство состоит из следующих основных узлов и элементов. В корпусе 1 шарнир но закреплен и ндуKTotp 2,переменного бегущего магHHTIHoòî ноля. Конструкция индуктора аналоги пна,конструкции статора асинхро нного трехфазного д вигателя, Во внутреннюю полость защитной втулKH 8 инду ктора вставкоаксиально раоположен ных и жестко зафикcHpotIIан ных относительно друг друга уплотняющими,крысенками 7 nHJIHíäðов 5 и б.

Крышки изготовлены из диэлектричеакого материала, например эбонита. Полый цилиндр 5, выполненный,из токопрои зводящего .немагнитнаго материала, например, из нержавеющей стали, титана и других материало в, служит катодам, а выполненный из монолитного материала цилиндр б является ано дом. Полость

8 между анодом и,катодом заполняется электролитом 9, поверх которого заливают органическую жидкость 10,,например толуол, бензол и др., содержащие растворимые в tHcH

tnoBetpxHocTHî-а ктивные tBCIIIBcTBа, например, олеино вую кислоту, амины и др.

Описанное выше устройство может работать автономно и в схеме, объединяющей несколько подобных устройств, по замкнутому циклу. В TBIKQH схеме непрерывного,получения орта|нозолей металлав и их сплавов несколько устройств соединены между собой трубоп роводом 11 .и расположены через оп ределенные промежутки по периметру замкнутой системы. Трубопровод 11 снабжен рубашкой 12 для водяного охлаждения. Т руба и,руба ш ка изгoTotBJIeHbl из немапнитного материала (нержавеющая сталь, стекло, керамика). В системе имеются емкости 18 и 14, снабженные дозаторами 15, предназначенными для .подачи через амеситель 1б и насос 17 электролита и органической жидкости в трубопро вод 11. Для отбора диеперсной металлической фазы и ее вывода из трубопровода служит устройство 18,,представляющее собой либо вакуумный фильтр, либо центрифугу, где,происходит полное отделение органозолей металлов от электролита. Подача электролита в тру боправод осуществляется через автоматические засланки 19. Саста в электролита контролируется концентратором 20, связанным с датчиком 21, и устройст вом а втоматичеакой регулировки электролита (дозаторы

15). Для сбара готавого,прадукта служит сбор ник 22.

Работа устройства осуществляется следующим о бразом.

Электролит и opll а ничеакая жидкость соответственно из емкостей И и 14 подаются насосом 17.в смеситель 1б, а затем по трубопроводу 11 в электролизер 4. Объемное соотношение электролита и арга нической жидкости регулируется дозаторам 15. Смесь электролита и орга ни чеакой жидкости, попадая последовательно в электролизер 4, з аполняет полость 8 между, анодом 5.и катодом б.

Затем через заполненный электролизер пропускают электрический ток. После начала электроосаждения металло|в на внутренней поВерхНосТН катода б включают,индуктар 2.

В перемен|нам в ращающемся мапнитном поле, создаваемом индуктором 2, дислерсные частицы металлов cotI»etpilllaloT вра щательное движение в зазоре между катодом 5 и анодом б в направлении вращения поля и этим вызы601078 вают перемещение органического слоя и электролита.

Поток жидкости, создаваемый насосом 17, выносит из элекпролизеров 4,полученяый оргBH03оль металлов, который затем поступает в уст1ройство 18, в котором происходит отделение органозолей .металлов от электролита.

Электролит, освобожденный от органозолей металлов, через автоматичеоиие заслонки 19 вновь поступает в трубопровод 11, где его состав контролируется концентратомером 20, связанным с датчиком 21, и устройством автоматической регулировки электролита.

Орга нозоль, отделенный от электролита через автаматичеакую заслонку 19, оседает в сборнике 22. Затем, в случае необходимости, органозоль направляют,на промывку и сушку.

Таким образом, предложенный способ IIOлучения феррома iHHTHbIx орга нозолей и устройство,для его осуществления повышают 2о производительность и технологичность процесса.

Формула изобретения

1. Способ, получения органозолей ферро- 25 мапнииных,металлов и,их сплавов электролизом,водяных распворов солей с .использованием органической жидкости, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения производительности и технологичности, электролиз ведут в,переменном бегущем магнитном поле с величиной магнитной, индукции 0,1 — 0,3 тесла.

2. Устройство для осуществления способно п. 1, включающее неподвижные коаксиально ра сположенные электроды, о т л и ч а ющ е е с я тем, что оно дополнительно онабжено индуктором,переменного бегущего магнитного поля, а электроды выполнены в виде монолитных цилиндров, помещенных внутрь и ндуктор а.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Авторское свидетельство СССР

Ма 308094,,кл. В 22 F 9/00, 1969.

2. Авторакое свидетельство СССР

Хе 271810,,кл. В 22 F 9f00, 1968.

601078

Фиг .7

Составитель Л. Родина

Техред И. Рыбкина

Редактор Н. Арванцева

Корректор И. Сим кина

Подписное

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент»

Заказ 178/331 Изд. № 130 Тираж 964

НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5