Радиоспектрометр ядерного магнитного резонанса

 

1

Своз Соевтски1

О1) 2843 ецио алисти веских

Республик

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДВТЕДЬСТВУ (6t) Дополнительное к авт.. свид-ву (22) Заявлено04.03.76 (21) 2331861/18-25.

2 (5э) М. Кл. 01 К 27/78 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет(43) Опубликоваио15.04.78Зюллетень №14 (45) Дата опубликования описания 28.03.78

ГееударствекныЯ кеютет

Сеавтв Икнкетрее СССР ее делам кэебретеике я еткриткй (53) УДК539.16..07 (088.8) (72) Авторы изобретения

10. В. Белов, Ю. Л. Клейман, Н. В. Морковин и A. П. Прокудин

Ордена Трудового Красного Знамени специальное конструкторское бюро аналитического приборостроения АН СССР (71) Заявитель (54) РАДИОСПЕКТРОМЕТР ЯДЕРНОГО МАГНИТНОГО

РЕЗОНА НСА

Изобретение относится к области радиоспектроскопии ядерного магнитного резонан-, са . {ЯМР).

В настоящее время регистрация спектров во многих радиоспектрометрах ЯМР осушест-g вляется на боковой полосе при развертке частоты модуляции магнитного поля. Для частотной развертки применяются весьма сложные управЛяемые синтезаторы частоты или автогенераторы с перестройкой час- y тоты напряжением ) 1) .

Известен также радиоспектрочетр ядерного магнитного резонанса $2/ содержащий магнит с датчиком сигналов . lHMP, систему регистрации с вхо""ÿøèìè в нее устройством управления и -разверток, управляемым генератором и частотомером и систему стабилизации резонансных условий с задающим генератором и генератором час-рЕ тоты модуляции.

При регистрации спектров частота управляемого генератора перестраивается и развертывается устройством управления и развертки и измеряется частотомером. 25

Диапазон регистрируемых спектров ограничен, так как повышение частоты управля мого генератора приводит при постоянной относительной нестабильности частоты к ipoпорциональному увеличению абсолютной нестабильности этой частоты и соответствующему изменению положения линий спектра, Увеличивается также нелинейность развертки

:обусловленная влиянием монтажных емкостей и конечным временем задержки коммутирующих устройств генератора.

Использование обеих боковых полос модуляции также ограничивает повышение частоты модуляции из за необходимости .введь= ния большого градиента поля между измерительным образцом и образцом стабилизации резонансных условий по внешнему эталону.

Целью настоящего изобретения является расширение диапазона регистрации спектров и повышение линейности разверток.

Цель достигается тем, что в предлагаемый радиоспектрометр .введены интегрирующий усилитель, формирователи импульсных сигналов, триггеры и формирователь компен602843 сирующих сигналов, при этом выход устройства управления и раэверток соединен с первым входом интегрирующего усилителя, выход интегрирующего усилителя соединен с входом управляемого генератора, выход управляемого генератора через первый формирователь импульсных сигналов соединен с первым входом первого триггера, выход задающего генератора через второй формирователь импульсных сигналов соединен со вторым входом первого триггера и с первым входом формирсвателя компенсирующих снгналов, выход первого триггера соединен со вторым входом формирователя компенсирующих сигналов, выход которого соединен со вторым входом интегрирующего усилителя, выход генератора частоты мбдуляции соединен через третий формирователь импульсных сигналов с первым входом второго триггера, второй вход которого соединен с Bbixo- p дом первого формирователя импульсных сигналов, а его выход с входом частотомера.

На фиг. l предстаЬлена блок-схема пред лагаемого радиоспектрометра ЯМР, на фиг. 2 — зависимость напряжений от времени, Радиоспектрометр ЯМР содержит магнит

1 с датчиками 2 сигналов ЯМР, систему

3 регистрации с входящими в нее устройст вом 4 управления и разверток, управляемым д генератором 5 и частотомером 6, систему

7 стабилизации резонансных условий с задающим генератором 8 и генератором 9 частоты модуляции, интегрирующий усилитель lg, первый 11 и второй 12 формирователи импульсных сигналов, первый триг. гер 13, формирователь 14 компенсирующих сигналов, третий формирователь 15 импульсных сигналов, второй триггер 16, четвертый формирователь 17 импульсных сиг-,ц палов, триггер 18 со стабилизатором ам\ плитуды импульсов.

Управляющие напряжения или токи от устройства 4 подаются через интегрирующий усилитель 10 на управляемый генера- 45 тор S.

На фиг. 2 приведены диаграммы зависимости напряжений 2 от времени t эа интервал времени T = 1 мс. В качестве примера выбраны частота на выходе перво- Я го формирователи 11 Р< =14 кГц и частота на выходе второго формирователя 12 Г„=

10кГц. Выходное: напряжение задающего генератора 8 в формирователе 12 преобразуется в последовательность импульсов 56

19. Из выходного напряжения управляемого генератора 5 в формирователе 1 1 образуется последовательность импульсов 20. При использовании высокочастотных генераторов 5 и 8 в формирователях 11 и 12 мо- 6О гут быть использованы делители частоты.

Последовательности импульсов 19 и 20 подаются на входы первого триггера 13.

Напряжение 21 на его выходе в момент действия положительного импульса 19 принимает значение, равное (мгновенному значению напряжения диаграммы 20. Частота импульсов 21 равна абсолютному эначЕнию разности частот входных импульс

19 и 20, в данном примере равному 4 кГц.

Импульсы с разно тной частотой) 1 - Го I на выходе триггера 13 можно получать также при другом варианте соединений, если формирователь 11 соединить с задающим генератором 8 и формировать последовательность импульсов в виде меандра с частотой

Р о, а формирователь 12 соединить с управляемым генератором 5 и получить короткие импульсы с частотой P . Последовательцость импульсов 21 в формирователе

14 преобразуется в последовательность импульсов 23 или 25, длительность которых кратна периоду частоты Р, следующим образом: в формирователе 17 образуется последовательность импульсов 22, начало которых совпадает с одним из фронтов импульсов 21, а длительность меньше длительности периода частоты Р о, эта последовательность подается на вход триггера 18.

Импульсы 19 подаются на другой вход триггера 18 На выходе триггера образуется последовательность импульсов 23 . Если в формирователе 17 получить импульсы 24 с длительностью, большей одного но меньшей двух периодов частоты F 0, то на выходе триггера 18 образуется последовательность положительных импульсов 25, длительность которых равна двум периодам частоты Pо . Последовательность импульсов

23 или 25 стабилизируется по амплитуде и подается на интегрирующий .усилитель .10 для компенсации управляющих сигналов устройства 4. Среднее значение компенсирующих сигналов 23 и 25 пропорционально разности частот импульсов на выходе формирователей 11 и 12 и обратно пропорционально частоте задающего генератора 8, Условие равенства суммы управляющих сигналов и сигнала компенсации обеспечивается.при определенных соотношениях частот 7 и V .

Изменения унравляюших сигналов или частоть1 задающего генератора 8 вызывают пропорциональную перестройку частоты уфзав-. ляемого генератора 5. При работе радиоспектрометра в результате сравнения в интегрирующем усилителе 10>компенсирующем управляющие сигналы> стабилизирует".я частота управляемого генератора 5, уста навливается в широком диапазоне линейная зависимость этой частоты от изменения уп602843 равляюших напряжений, а также обеспечивается подстройка этой же частоты no опорной частоте задающего ген ратора 8. Поспеднее обстоятельство особенно важно в спучае, если задающий генератор управляется в системе стабилизации резонасных условий, ;

lips регистрации протонных спектров и стабилизации резонансных условий по внутреннему эталонному соединению (тетраметилсипану ипи бензопу) используется р одна из боковых полос модуляции от генераторов 5 и 9 (например, только верхняя полоса), при этом развертка частоты- управляемого генератора 5 может осушеств.» литься в обе стороны относительно частоты р генератора 9. В случае использования для стабилизации резонансных условий линии тетраметипсипана частота генератора 5 развертывается в области спектра выше частоты генератора 9, а при стабилизации по бензо- у лу - ниже частоты генератора S. Положение линий спектра и химические сдвиги ядер принято измерять относительно линии эталонного соединения путем измерения резонансных частот линий электронносчетным час« тотомером и вычисления разности частот.

В предлагаемом радиоспектрометре положение резонансных пиний относительно линии эталонного соединения опредепяетсп путем непосредственного измерения частотомером у разностной частоты. Дпя этого напряжение генератора 9 в формирователе 15 преобразуется в последовательность импульсов, аналогичных по, форме; 1импульсам 19. По г спедовательность импульсов на выходе тригч 3й гера 1 6 аналогична по форме импульсам 21, час-у тота импульсов получается равной разности частот генераторов 5 и 9.Этачастота, измеренная частотомером 6, характеризует положение пиний с пектра относительно линий эталонно ro с ое- 4О динения.

Введенные в радиоспектрометр новые рункционапьные узлы обеспечивают испопьзование частоты задающего генератора для получения разностной частоты и формирова- @ ния компенсируюших сигналов, таким образом повышается степень стабилизации частоты и улучшается линейность управления, что создает возможность расширить диапазон. записи спектров .путем повышения началь-.,40 ной и конечной частоты развертки. Радиоспектрометр приобретает возможность обеспечить развертку н обе стороны относительно резонансной частоты внутреннего эталонного соединения. Оператор может про-а5 извести по частотомеру непосредственный отсЧет положения линий исследуемого спектра относительно ли"ии эталонного соединения; Эти новые качества позволяют оперативно использовать радиоспектрометр дпя регистрации и-.исследования спектров соединений, содержащих не только протоны, но и ядра Фтора, ф-сфора и другие.

Изобретение реализовано при изготовлении макета рациоспектрометра высокого разрешения РЯ 2309.

Формула иэoápbтения

Радиоспектрометр ядерного магнитного резонанса, содержаший магнит с датчиком сигналов ядерного магнитного резонанса, систему регистрации с входяшими в нее устройством управления и разверток, управляемым генератором и частотомером и си-" стему стабилизации резонансных условий с задаюшим генератором йгенераторомчастоты модуляции,отпичаюшийся тем, что,сцепью рас ожирения диапазона регистрации спектров и повышения линейности разверток, в него введены интегрирующий усилитель, формирователи импульсных сигналов, триггеры и формирователь компенсируюших сигналов, при этом выход устройства управления и разверток соединен с первым входом интегрируюшего усилителя, выход интегрируюшего усилителя соединен с входом управляемого генератора, выход управляемого генеретора через первый формирователь импульсных сигналов соединен с первым входом первого триггера, выход задаюшего генератора через второй формирователь импульсных сь.— налов соединен. со вторым входом первого триггера и с первым входом формирователя компенсируюших сигналов, выход первого триггера соединен со вторым входом формирователя компенсирующих сигналов, выход которого соединен с" вторым входом интегрируюшего усилителя, выход генератора час.— тоты модуляции соединен через третий формирователь импульсных сигналов с первым входом второго триггера, второй вход которого соединен с выходом первого формирователя импульсных сигналов, а его выход с входом частотомера.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Авторское свидетельство СССР

И 518714, кл. С 01 М 27/78, 1975.

2. Авторское свидетель ство СССР

No. 396616, кп. Q 01 И 27/78. 1972 °

602843

Фиг.!

Фиа г

Составитель С. Шитов

Редактор Н. Зайцева Техред А. Алатырев, Корректор К яц

Заказ 1839/39 Тираж 1112, Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4