Способ получения низкомолекулярного полистирола

 

йОЕССЮЗНАЯ о

ЙИ Е)(Т(9 бк 1HO

ИЗОБРЕТЕНИЯ

N" 4

Союз Советскик

Социайистическик

Республик (11)605813

К .АВТОРСКОМУ СВИЛЕТЕЛЬСТВУ (6l) Лополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено270177 (21) 2447386/23-05

2 (51) М. Кл.

С 08 F 112/08

С 08 Р 4/52 с присоединением заявки №

Гоордоротооооыи ооаотот

Вооото (ооооотроо ССОР оо оооов ооооротоооо о оторытоо (23) Приоритет (43) Опубликовано050578. Бюллетень № 17 (53) УЛК 678.746.22 (088. 8) (45) Лата опубликования описания Я.04,78 (72) вторы и3обретеиия А.м.Антипова, и . В . кРымов, T . с . притыцкаЯ и В . и. мардыкин

Белорусский ордена Трудового Красного Внамени государственный Университет им.. В.И.Ленина (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИЗКОМОЛЕКУЛЯРНОГО ПОЛИСТИРОЛА

Изобретение относится к химии по лимеров, оно может быть использовано для получения ниэкомолекулярного полистирола.

Ниэкомолекулярные полимеры, в том 5 числе полистирол, находят широкое применение н различных отраслях промышленности. Чаще всего ииэкомолекулярный полистирол получают при проведении радикально-иницииронанной полимериэа- 10 ции с добавлением агентов переноса цепи 11 .

Однако .получаемый при этом низкомолекулярный продукт загрязнен фрагментами молекул передатчиков цепи, в И результате чего он оказывается непригодным для использования в некоторых областях техники, в которых требуется полимер высокой чистоты.

Известен способ получения низкомо- 20 лекулярного полистирола путем катион-. ной полимеризации с использованием в качестве каталиэаторон кислот, галогенидов металлов таких как &и СР, т 1 Cp< 4gCP (2j . Однако полученйе полистйрола в присутствии галогенидов металлов,в частности хлористого алюминия,требует создания инертной атмосферы исключительной чистоты. Кроме того, получение твердых полимерных продуктов возможно только при низких температурах (-70) — (-80) С.

Цель изобретения — упрощение технологии процесса.

Поставленная цель достигается тем, что и качестве катионного каталиэатора используют диэтилэфират циклогексилалюминийдибромида. Последний является высокоэффективным катализатором при получении полистирола.

Полистирол с мол.вес. 2000-5000 получают с применением предлагаемого катализатора при комнатной температуре, выход полимера количественный. Низкая чувствительность катализатора к кислороду и влаге позволяет проводить процесс на воздухе.

Указанный катализатор дает воэможность получать твердый ниэкомолекулярный полистирол в технологически удобных условиях.

Полимеризацию стирола с использованием диэтилэфирата циклогексилалюминийдибромида осуществляют в трехгорлой колбе, снабженной мешалкой, при комнатной температуре либо с применением водяной бани соответствующей температуры. Катализатор в виде бенэольного раствора и мономер дозируют пипеткой. В качестве растворителя исполь605813 зуют н"гексан. Время полимеризации 4 ч.

Полимер осаждают в избыток метанола.

Пример . Ц колбу, снабженную мешалкой и капельной воронкой, загружают 15,5 мл н-гептана и 5,5 мл бензольного раствора диэтилэфирата циклогексилаЛЮминийдибромида с концентрацией алюминия 0,549 моль/л. После переТ а б л и ц а 1

Конв сия, Катализатор

0,14

-88,3

96,6

-80

0,09

-80

0 05

51,2

0,044

0,036

99,5

20 (С&НИ)А1С1 (С Н ) 0 (С Н )A1C1 ° (С Н ) О

100

Концентрация 0,11 моль/л.

Концентрация 0,033 моль/л.

Предлагаемый способ позволяет полуцать ниэкомолекулярный полистирол с количественным выходом в технологически удобных условиях: комнатная темпе- 85 ратура, беэ применения инертной атмосферы.

Формула изобретения

Способ получения низкомолекулярного полистирола путем полимеризации стиро ла в присутствии катионного катализа,Составитель В.Полякова

Техред Е.Давидович Корректор Д.Мельниченко

Редактор Л.ушакова

Заказ 2334/16 Тираж 641 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал .ППП Патент, г. Ужгород, Ул. Проектная, 4

AlClэ

AlCl (С,Н11) AlC1 ° (С Н ) О мешивания добавляют 5 мл стирола. Смесь выдерживают, перемешивая, 4 ч, полимер осаждают, выливая смеси в 3-5-кратный избыток метанола.

В таблице приведены результаты полимеризации стирола при использовании известного и предлагаемого катализаторов. тора, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, в качестве катионного катализатора ис« пользуют диэтилэфират циклогексилалюминийдибромида.

Источники информации принятые во внимание при экспертизе."

1. Патент Франции 9 2082726, кл. С 08 1, 1971.

2. Хувинк P., Ставерман A. Химия и технология полимеров. М., Химия, т.2, 1965, с. 329.