Способ определения циркония

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ i1, 6О 87.66

Саюа Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 24.12.74 (21) 2087196/23-26 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 30.05.78, Бюллетень № 20 (45) Дата опубликования описания 05.06.78 (51) М. Кл. С 016 25/00

G 01N 27/04

Государственный номите1

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 543.257.5:546. .831 (088.8) (72) Авторы изобретения

С. В. Луговой и T В. Жданова. (71) Заявитель Магнитогорский горно-металлургический институт им. Г. И. Носова (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в практике определения циркония.

Известны способы титрометрического количественного определения циркония путем титрования цирконийсодержащих растворов фторидом (1). Способ позволяет определять до 4,4 мг циркония.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ титрометрического количественного определения циркония с использованием вращающегося микроэлектрода. Титрование проводят ферроцианидом калия в кислой среде,(2).

К недостаткам этого способа относятся сравнительно невысокая точность и чувствительность определения (до 1 мг мл), трудность определения малых количеств циркония в присутствии ряда окрашенных ионов (мешает, например, трехвалентное железо). Титрование ферроцианидом малоселективно, так как он осаждает все катионы тяжелых металлов в слабокислом, нейтральных и щелочных растворах, поэтому цирконий необходимо отделять.

Целью изобретения является повышение чувствительности и избирательности титрометрического определения циркония.

Это достигается тем, что к раствору, содержащему цирконий, при рН 2,8 — 3,2 добавляют гексафторсиликат натрия Na2SiFt; и молибдат натрия, содержащий фторид аммония в моль5 ном соотношении Мо: F=1: 2. Полученный раствор нагревают на кипящей водной бане и после охлаждения титруют раствором диантипирилметана с амперометрической индикацией эквивалентной точки титрования. Четко титруется от 4,0 до 270 мкг/мл циркония.

Способ позволяет определять цирконий в присутствии ряда катионов Cu +, Сг12+ МР+

Со +, ZrP+, Рез+, А! +, Сг +, Ве +. Мешают определению Т14+, Nb +, WO4, As, относи15 тельная ошибка определения составляет не более 30/О.

Пр имер. К раствору, содержащему 3,0—

0,06 мг циркония в стаканчике для титрования емкостью 50 мл, прибавляют 5 мл ацетат20 ного буферного раствора (рН 3,2), 0,2 мл

0,01 М раствора NaqSiFq и 1 мл 0,02 М раствора Na2Mo04, содержащего 0,04 м/л NH4F.

Общий объем доводят водой до 10 — 15 мл, раствор нагревают в течение 6 мин на кипя25 щей водяной бане. После охлаждения в стаканчик погружают платиновый вращающийся микродисковый электрод, накладывают потенциал +1,4 в относительно меркуриодидного полуэлемента и титруют 0,01 М (или более

30 разбавленным) уксуснокислым раствором ди608766

Составитель А. )Каворонкова

Редактор Т. Пилипенко Техред А. Камышникова Корректор А. Степанова

Заказ 694/13 Изд. № 438 Тираж 655

НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Подписное

Типография, пр, Сапунова, 2 антипирилметана до получения 1-образной кривой. Титр диантипирилметана устанавливают по стандартному раствору азотнокислого циркония.

Формула изобретения

Способ определения циркония путем амперометрического титрования с использованием вращающегося платинового микроэлектрода, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и избирательности определения циркония, титрование ведут диантипирилметаном при рН 2,8 — 3,2 с добавлением фторсиликата натрия и смеси молибдата натрия и фторида аммония.

5 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Успенская Т, А. Быстрый метод определения циркония. «Заводская лаборатория», 10 1970, № 2.

2. Сонгина О. А. Амперометрическое титрование. М., «Химия», 1967.